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| CAS号 [618-88-2] 生产工艺 5-硝基间苯二甲酸 |
CAS号 [618-88-2] 生产工艺 5-硝基间苯二甲酸
CAS名: 1,3-Benzenedicarboxylic acid, 5-nitro- 历史参考文献: Beil.
9, 840; E1, 373; E4, 3299.
用途: 感光材料。医药。染料：直接黄173。 直接紫103。 反应类别: 硝化。
PB 74175,
708-709. m-Nitroisophthalsäure
(5-Nitrobenzol-1,3-dicarbonsäure) 德文生产工艺。 未抄录。
反应式: 本人有加注，当时本产品主要用于成色剂F 535 黄。
袁泽有 刁文中 李崇仁 （沈阳院）。 关于2-氰基-4-硝基苯胺和2,6-二氰基-4-硝基苯胺的合成路线探讨。
[J] 染料工业, 1978, 2, 17-22. 其中关于间苯二甲酸的硝化。资料介绍用混酸硝化，我们试验中采用单酸硝化，收率为80-85%。
资料中为注明具体文献。
国内出版物 ：
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1987年。 P.
534. 5-硝基间苯二甲酸。
向反应器中先加入发烟硫酸，于搅拌下加入间苯二甲酸，升温回流6小时，反应完毕进行蒸馏，然后冷却，过滤，洗涤，抽干，将母液与洗液合并，再进行蒸馏，滤饼烘干即为成品。（未注明资料来源！）。
章思规 章 伟 编写 《精细化学品及中间体手册》 2004年。 P.
1354. 5-硝基异酞酸。
有例1和例2两种实验室合成方法（未注明资料来源），这里不再抄录。总之未见引用PB 74175, 708-709.德文生产工艺。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 1226. 5-硝基异酞酸。
由间苯二甲酸（异酞酸）经发烟硝酸硝化而得。
将发烟硝酸加入反应锅，在搅拌下加入间苯二甲酸，升温回流6 h，蒸出过剩的硝酸，冷却结晶。过滤，滤饼用冰水洗涤。所得粗品用水重结晶，即得5-硝基异酞酸。 （未注明资料来源！）。
学习与思考：
好与坏，新与旧，先进与落后等等，都是在比较中所得出的结论。本产品早期用于感光材料，后来用于直接染料，那就是创新！而且用于喷墨印花。完全是符合新时代的产品！这里告诉读者：C.I. 直接紫107。CAS/ EC号：[187285-15-0]/
413-180-4 . C.I. 直接黄173. CAS/ EC号：[187285-16-1]
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上网已2年多了，这里再次介绍一下 PB 报告。同时再次说明，所有中间体到产品，均未见“CA”有摘录！
胶卷号 PB报告号 中科院胶卷藏书编号
D – 2 74174 Mo 3542.
D – 3 74175 Mo 3861.
D – 4 74173 Mo 0962.
D – 5 74176 Mo 4130.
本人也知道，目前国内已完全有能力，而且已经在生产这类产品，无需再看上述资料，问题只是发明者不是我们！同时三种图书均未引用PB 报告，不知道为什么？另外，国内为什么要进口这类资料？进口后只见与国防工业有关的资料有人看，特别后者，是国内第二套资料的进口单位。今后，我想按手头仅有的一点资料，在其它方面列入一点资料供读者参考！
奋斗是幸福的，好好利用余下的时间！当然，最好是对社会有点用！
陈忠源 2018年3月11日。
文章作者：陈忠源 |
