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CAS号 [618-88-2] 生产工艺 5-硝基间苯二甲酸 |
CAS号 [618-88-2] 生产工艺 5-硝基间苯二甲酸
CAS名: 1,3-Benzenedicarboxylic acid, 5-nitro- 历史参考文献: Beil.
9, 840; E1, 373; E4, 3299.
用途: 感光材料。医药。染料:直接黄173。 直接紫103。 反应类别: 硝化。
PB 74175,
708-709. m-Nitroisophthalsäure
(5-Nitrobenzol-1,3-dicarbonsäure) 德文生产工艺。 未抄录。
反应式: 本人有加注,当时本产品主要用于成色剂F 535 黄。
袁泽有 刁文中 李崇仁 (沈阳院)。 关于2-氰基-4-硝基苯胺和2,6-二氰基-4-硝基苯胺的合成路线探讨。
[J] 染料工业, 1978, 2, 17-22. 其中关于间苯二甲酸的硝化。资料介绍用混酸硝化,我们试验中采用单酸硝化,收率为80-85%。
资料中为注明具体文献。
国内出版物 :
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1987年。 P.
534. 5-硝基间苯二甲酸。
向反应器中先加入发烟硫酸,于搅拌下加入间苯二甲酸,升温回流6小时,反应完毕进行蒸馏,然后冷却,过滤,洗涤,抽干,将母液与洗液合并,再进行蒸馏,滤饼烘干即为成品。(未注明资料来源!)。
章思规 章 伟 编写 《精细化学品及中间体手册》 2004年。 P.
1354. 5-硝基异酞酸。
有例1和例2两种实验室合成方法(未注明资料来源),这里不再抄录。总之未见引用PB 74175, 708-709.德文生产工艺。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 1226. 5-硝基异酞酸。
由间苯二甲酸(异酞酸)经发烟硝酸硝化而得。
将发烟硝酸加入反应锅,在搅拌下加入间苯二甲酸,升温回流6 h,蒸出过剩的硝酸,冷却结晶。过滤,滤饼用冰水洗涤。所得粗品用水重结晶,即得5-硝基异酞酸。 (未注明资料来源!)。
学习与思考:
好与坏,新与旧,先进与落后等等,都是在比较中所得出的结论。本产品早期用于感光材料,后来用于直接染料,那就是创新!而且用于喷墨印花。完全是符合新时代的产品!这里告诉读者:C.I. 直接紫107。CAS/ EC号:[187285-15-0]/
413-180-4 . C.I. 直接黄173. CAS/ EC号:[187285-16-1]
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上网已2年多了,这里再次介绍一下 PB 报告。同时再次说明,所有中间体到产品,均未见“CA”有摘录!
胶卷号 PB报告号 中科院胶卷藏书编号
D – 2 74174 Mo 3542.
D – 3 74175 Mo 3861.
D – 4 74173 Mo 0962.
D – 5 74176 Mo 4130.
本人也知道,目前国内已完全有能力,而且已经在生产这类产品,无需再看上述资料,问题只是发明者不是我们!同时三种图书均未引用PB 报告,不知道为什么?另外,国内为什么要进口这类资料?进口后只见与国防工业有关的资料有人看,特别后者,是国内第二套资料的进口单位。今后,我想按手头仅有的一点资料,在其它方面列入一点资料供读者参考!
奋斗是幸福的,好好利用余下的时间!当然,最好是对社会有点用!
陈忠源 2018年3月11日。
文章作者:陈忠源 |