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CAS号 [98-86-2] 生产工艺 苯乙酮

CAS号 [98-86-2] 生产工艺    苯乙酮

CAS名: Ethanone, 1-phenyl-  历史参考文献: Beil. 7, 271; E1, 146; E2, 208; E3, 936; E4, 619.

用途: 溶剂，香料和医药等。     反应类别: 乙酰化。

BIOS 1154, 10. （=胶卷PB 80401）。 Acetophenone.  英国人译自德文（无资料来源！）。本人未收藏，不能抄录此译文。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 5.  苯乙酮 。 译自BIOS 1154, 10.

反应式: 本人有加注，译者未说明此英文译自德文原件。

在4400 L锅中加入1450 kg 苯，用制冷剂连接夹套进行冷却，经漏斗和筛加入1350 kg 三氯化铝，于15小时内加入940 kg苯和750 kg乙酰氯的混合物，使温度保持在18℃以下。  释出的氯化氢带出一些夹带的苯，分离在 Florentine 瓶中。当所有的乙酰氯加完后，停止冷却，再搅拌1小时。然后将锅内物用氮气压送到一铅的圆筒中，筒内预先加有2000 L水，200 kg 35% 硫酸和4500 kg冰，将熔融物先撞在铅板上，使产生有效的分布。温度保持尽可能低。绝不可能超过35℃，稀释时间2小时。由于稀释时的剧本过热，生成树脂产物，使收率降低。 

熔融物完全压出，稀的混合物再搅拌0.5小时，混合物静置1-2小时。大部分三氯化铝液体经视镜和底部旋塞流出。  苯层压入5000 L蒸馏锅中，用直接蒸汽蒸出苯和苯乙酮。在蒸馏后期，冷却不可太强，否则苯乙酮结晶出来，堵塞冷凝器。搅拌不是绝对重要的，蒸馏时间12-14小时。馏出物经很好搅拌后，送入铅槽中，然后在Florentine瓶中分离。稀盐酸流经均匀衬铅的接受器，然后排放。苯 – 苯乙酮混合物也流入相似的接受器中，然后经过填充碳酸钙的干燥塔，在常压下蒸馏出苯，再抽真空蒸馏出一些含苯乙酮的苯，用氮气压送到Florentine瓶中进行分离。

留下的粗苯乙酮在铜蒸馏釜中真空蒸馏，前馏份为70-90℃/20-25 mm经铜冷凝器到铁接收器。当取样检验，结晶温度为18.6-18.7℃，转入主馏份，在90-100℃/ 5-8 mm蒸出，直至馏出物变黄。 铜冷凝器同时连接冷水和温水使出口温度为25℃。  由750 kg 97% 乙酰氯得到1000 kg苯乙酮，收率89.5%。  99%以上的苯乙酮结晶温度不低于19℃，通常为19.3-19.4℃。 乙酰氯纯度97-98.5%，含有微量的醋酸和盐酸。 三氯化铝和苯必须是无水的。

 

PB 25623, 74-75.  Acetyl benzene.   德文生产工艺原件。未抄录。

 

PB 70057, 8514-8515.  Acetophenone. By Kleucker.  1922年7月21日   德文生产工艺原件。 未抄录。

 

PB 70061, 1071-1072.  Acetophenone. 未抄录。

 

国内出版物:

徐克勋  主编 《有机化工原料及中间体便览》1987年。P. 430.  苯乙酮（甲基苯基酮， 乙酰苯）。

1.  由苯与醋酐作用而得。 将苯，无水氯化铝和醋酐按摩尔比为5:3.2:1投料，反应温度保持在50℃以下，约反应20小时，使盐酸气逸净。随后冷至25℃，并用冷水急冷，以除去酸和铝的混合物，静置后苯分层，用水及稀氢氧化钠溶液洗涤，再用水洗涤，将此中性苯乙酮的溶液蒸馏，苯乙酮盐析出，操作条件：压力2666帕，温度90℃。蒸出成品为工业级，收率85%

2.  由氯乙酰与苯在三氯化铝存在下作用而得。 此法可按上述方法制备，其不同之处是用乙酰氯代替醋酐，收率60%。

抄注：无资料来源，未提及有德文生产资料。（过时了？）。

侯乐山  主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年。 P. 128.  苯乙酮。

生产方法: 在三氯化铝催化下，由苯与乙酰氯，乙酐或乙酸反应可制得苯乙酮。

原料消耗定额：苯（工业级）1240 kg/t，乙酐（工业级）1040 kg/t，无水三氯化铝（工业级）3200 kg/t，乙酸 555 kg/t。

抄注：无资料来源，未提及有德文生产工艺资料。（过时了？）。

其它出版物：本人未收藏，不再抄录。

 

学习与思考：是因为1922年开始生产并在以后所公开的生产工艺都是过时货？国内出版物，抄录资料不写明来源是正常的？

 

陈忠源 2018年3月20日。

 



文章作者：陈忠源