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| CAS号 [55840-60-3] 生产工艺 扩散剂 N |
CAS号 [55840-60-3] 生产工艺 扩散剂 N
英文名: 2,2’-Dianaphthlmethane-6,6’-disulfonic
acid, sodium salt.
CAS名; Naphthalenesulfonic acid polymer with
formaldehyde sodium salt. CAS号 [9008-63-3].
日。化审4-557.
用途: 印染助剂，制革助剂，染料，颜料，农药等反应中使用的分散剂等。 反应类别: 磺化，甲醛缩合。
PB 25602, 1325-1331. Fabrikationsvorschrift für Tamol NNO. #7022-5. Vertraulich
1938年4月11日 德文生产工艺。
反应式: 如下。 扩散剂NNO生产工艺。 本人有加注。德文如有需要，本人可以免费翻译。其中黑体字和下划线是本人加上的！
Apparatur: (Lu. 308). 设备 : （BASF 厂 308号车间）。
1 Gusseiserner Sulfierkessel zu 3000 Liter
Inhalt in einem mit Trichlorbenzol gefüllten und Ruckflusskühler versehehenen
Heizbad. Heizung erfolgt durch
Schlangen, die mit 10 Atü Dampf gespeist werden.
1 homogen verbleiter Kondensierapparat zu
6000 Liter Inhalt, Messgefäss für Schwefelsäure, Formaldehyd, Wasser und
Natronlauge.
1 ausgemauerter Zylinder mit Rührwerk zu 8000
Liter。 2 verbleite Druckfässer zu je etwa 5000
Liter.
2 Holzpressen: Rahmengrösse 120 x 120 cm.
Eine Presse für saures Pressgut mit nitrierten Presstüchern, eine für
alkalisches Pressgut mit gewöhnlichem Baumwolltüchern。 2
lose verbleite Kästen mit Rührwerk zu je 25000 Liter Inhalt. Reservoire für
Schwefelsäure, Natronlauge, Formaldehyd.
Apparatur: (Lu. 311). 设备 : （BASF厂 311号车间）。
1 Eindampfapparatur bestehend aus einem
Vereindampfer, Puffergefäss und einem Walzentrockner。
1 Mühle。 1
Mischmaschine (Höchster Bauart)。
Ausgangsmaterialien: 原料:
Naphtalin rein (in Säcken)。精萘。 Schwefelsäure 98% ig 。98% 硫酸。 Natronlauge
35% ig 。35% 液碱。 Formaldehyd
30% ig 。30% 甲醛
Kalkmilch (hergestellt aus Stückkalk)。石灰乳。 Soda
calciniert 。纯碱。 Natriumbisulfat gemahlen 。粉状硫酸氢钠。
Arbeitsweise:
操作步骤 ： 1) Rohschmelze: 熔融反应: （磺化，缩合）。
In dem gusseisernen Sulfierapparat werden 2000
kg Naphtalin rein vorgelegt und auf eine Temperatur von 1300 geheizt. Es erscheint zweckmässig, das Reinnaphtalin
in einem besonderen Einschmelzegefäss vorher einzuschmelzen, die Sackfasern
absitzen zu lassen und das so Wasser helle, von Fremdkörpern befreite Naphtalin
in den Sulfierkrssel einzubringen. Bei
dieser Arbeitsweise hat man eine grössere Gewähr, eingleichmässig helles
Endprodukt zu erhalten. Zu dem im
Sulfierkessel auf 1300 erhitzten Naphtalin laufen binnen 1 Stunde 2000 kg
Schwefelsäure 98% ig, wobei die Temperatur infolge Reaktionswärme auf 160-1650
steigt. Bei dieser Temperatur wird die
Masse 5 Stunde lang unter Rühren gehalten und dann durch einen seitlichen Boden
auslauf in den Kondensaierapparatur abgelassen, darin mit 900 kg Wasser verdünnt
und auf 800 abgekühlt. Hierauf lässt man
unter Einhaltung winwe Temperatur von 80-850 innerhalb 20 Stunden insgesammt 1065
kg Formaldehyd 30% ig zulaufen. Nach dem
beendigtem Einlaufen wird innerhalb von 2 Stunden auf 1000 aufgeheizt und
weiter 20-22 Stunden bei dieser Temperatur unter Rühren gehalten. Jetzt muss der Geruch nach Formaldehyd
verschwunden sein und die Rohschmelze ist fertig.
2) Rohschmelze gekalkt: 熔融物钙化:
Die fertige Rohschmelze wird auf 500 abgekühlt
und zur Entfernung der freien Schwefelsäure mit insgesamy etwa 300 kg
gebranntem Kalk 100% in Form von 15-20% CaO Gehalt innerhalb 1 bis 11/2 Stunden
bei 50-800 unter Rühren versetzt.
Hiernach wird die gekalkte Partie unter Rühren in einen offenen
verbleiten Rührzylinder abgelassen. Nach
20-24 stundigem Rühren, wird zu Prüfung, ob die Kalkmenge genügend war, im
Laboratorium festgestellt, ob und gegebenenfalls wieviel Kalkmilich noch
zugegeben werden muss. Nunmehr wird die
Partue mit Hilfe eines verbleiten Druckfasses durch eine mit nitrierten
Bauwolltuchern bespannte Filterpresse vom Gipsschlamm abgepresst und mit Wasser
erschöpfend nachgewaschen. Die Fitrate
von 2 Partien, entsprechend 4000 kg Naphtalin, werden in einem mit Rührwerk
versehenen verbleiten Kasten von 25000 Liter Inhalt vereinigt und hierin auf
Neutralsalz in Lösung verarbeitet.
3) Neutralsalz in Lösung: 中和成钠盐:
Die 2 Partien Rohschmelze, entsprechend 4000
kg Naphtalin, werden in dem verbleiten Kasten mit 2700-3000 kg Natronlauge 35%
ig versetzt und hierauf mit ca. 600-800 kg Soda calc. soweit abgestumpft, dass
auf weiteren Sodazusatz keine Fällung mehr auftritt. Umsomehr wird diese Lösung mittels Druckfass
durch die mit Baumwolltüchern bespannte Filterpresse in den zweiten lose
verbleiten Kasten gepresst und der Rückstand ausgewaschen. Dsa Waschwasser gibt man zur Hauptmenge. Dei gesamte Lösung wird auf ein spez. Gewicht
von 1,165 bis 1, 180 bei 200 und mit Soda auf einen Titer von 0.7 bis 0.8 ccm
n/1 HCl eingestellt, d. h. 10 ccm der Lösung brauch bis zum Umschlag mit Methylorange
0.7 bis 0.8 ccm n/1 Salzsäure. Die
Ausbeute beträgt für eine Einfüllung von
4000 kg Naphtalin 8000 kg Neutralsalz 100% in Lösung d. s. 200% der Einfüllung.
4) Neutralsalz in Pulver: 钠盐制成粉状 :
Die in dem Kasten eingestellte Neutralsalzlösung
lässt man einege Tag absitzen und zieht sie dann durch einen, einige Centimeter
obenhalb des Bodens angebrachten Stutzen ab und pimpt sie zur Verdampferanage.
Die Verdampferanlage besteht zweckmässig aus
zwei Aggregaten, einem Voreindampfer und einer Trockenwalze. Im Voreindampfer weredn der Neutralsalzlösung
etwa 50% des Wasser entzogen und auf dem Walzentrockner der Rest. Es genügt, wenn das Trockens Neutralsalz 96%
Trockengehalt aufweist. Das Trockengut wird
in Fässern aufgefangen und bleicht stehen, bis sich das Salz auf die Temperatur
der Umgebung abgekühlt wet.
5) Tamoll NNO: 扩散剂NNO:
In eine Höchster Mischmaschine von 20000
Liter Gesamtinhalt werden durch eine Schlagkreuzmühle 7000 kg Neutralsalz
Pulver zusammen mit 1-2% Natriumbisulfat eingemahlen. Der Bisulfatzusatz wird so bemessen ,dass der
pH-Wert einer 10% igen wässrigen Lösung
der Mischung 6 bis 6.7 beträgt.
Damit ist das Produkt fertige zum Abfüllen in
die Versandgefässe.
抄注：
上述德文原件是70年前，国家化美元进口的缩微胶卷中, 80年前的 德文生产工艺，也就是在40年前本人用放大镜手工抄录，今天再用电脑打字上网的老古董，因为CA没有摘录，只是在后来编的CAS号 [55840-60-3]中有这一产品。国内开发这一产品，利用的是BIOS 1493. 可以说无人知道有德文原件，本人上网已2年多了，多次提出有PB报告德文原件，因为无人相信，都认为是老古董，当然读者可能认为本人已是老年人，上网的一定是一个团队，其实，本人至今仍是单干户！当然，有读者怕影响我的老年生活，所以至今无人问及，其实My brain, MY eyes, My hand, My feet 是可以的，今天能上网为读者服务，真要谢谢明辉国际，他为我提供了仍然可以奋斗，免费为读者，以快乐方式服务的机会！退休至今，每天都要找点事做，不定期会个人单独去图书馆看书，活着就是最大的幸福！当然过一天会少一天，这是历史规律！人的生命是有限的，但为人民服务是无限的，今天是3月25日，再次谢谢大家的点读！读者有可能会在Next month “InterDye”见到活的我！
BIOS 1439.
Tamol NNO. 英国人摘译自德文生产工艺（未说明资料来源！） 本人未收藏。
国内当时开发生产这一产品，参考的是这一英文摘译文，可惜未见有人翻译！
细田豊 《理论制造染料化学》P. 696.
タモ- ル NNO. 译自BIOS 1439.
日文译文抄录如下。
3 m3の铸铁でナフタリン2 tを1300に加热し，96% 硫酸 2 tを1/2 hで注加すれば160-165 0に上り5 h保温後6 m3の铅ホモゲンジャケット釜（逆流コンデンサ- 付）な移し，900 lの水を加え800で30% ホルムアルデヒド 1,065 kg を80-850で20 hに加え2 h後95-100 0に上げホルムデヒドの臭が消えるまで续ける（20 h）。CaO 300-350 kgを含む1.5 t の水に排出，水4 t でうすめ20-24 h まぜた後硫酸分を定量して必要のCaO を加えて滤過水洗する。2回分の滤液を25 m3 铅张槽に集め400Be‘ NaOH 2.8-3 tつぎにNa2CO3 600-800 kg で中和し滤洗する。 Tamol 10% 8 t が30% 液として得られる。
（抄注） 译文未说明有德文原件，实际上BIOS本身是摘译文！
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。 P. 580. 扩散剂 N。 抄录如下。
1. 磺化: 将精萘450公斤投入搪玻璃反应釜内，加热熔融至125℃, 搅拌，升温至135℃, 加入混酸（98% 硫酸300公斤，20% 发烟硫酸150公斤），再升温至155℃，保温2小时。磺化反应完毕，加水180公斤，搅拌10分钟。取样化验，控制宗酸度在25-27%。然后冷却至95-100℃。
2. 缩合: 在95-100℃ 一次加入37% 甲醛180公斤，密闭反应锅，温度压力自然上升，在压力1.5-2公斤/厘米2，温度125-135℃保温2小时。缩合完毕，将物料输送至中和桶，同时加入30% 液碱500公斤，再用石灰乳调整pH = 7。 放料吸滤，滤液烘燥，磨粉。 得量 850公斤。
（抄注： 本内部资料已有人抄录并正式出版，未知开发生产时所引用的文献！请读者比较一下上面所抄录的文献资料！）。
学习与思考：
年轻人有未来，80岁以上已没有未来？年轻人以10年为单位，80岁以上应该是以年为单位，快乐过好每一天，多为社会做点事，是本人奋斗的目标！当然，抄录的德文资料已是历史资料，我想那么详细的生产工艺，没有一点可以参考的价值？
陈忠源 2018年3月25日星期日。本人全年无休，为读者免费服务是最大的快乐！活着就是最大的幸福！
文章作者：陈忠源 |
