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| CAS号 [16432-45-4] 生产工艺 4-羟基-3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮]-苯磺酰胺 |
CAS号 [16432-45-4] 生产工艺 4-羟基-3-[(2-羟基-1-萘基)偶氮]-苯磺酰胺
CAS名: Benzenesulfonamide, 4-hydroxy-3-[(2-hydroxy-1-naphthyl)azo]- 历史参考文献: Beil. 16. E4, 421。
用途: 酸性红182, 213, 296。 酸性紫68, 78, 87。 溶剂红102。 反应类别: 重氮化，偶合。
BIOS 961, 95. （=胶卷PB 60905） C.I. Acid Red 296 (C.I. 15675) 译自德文生产工艺（无资料来源）。 本人未收藏，
反应式: 本人有加注。暂未找到德文原件。
历史参考文献：Beil. 16. E4, 421. 抄录如下。
B. Aus diazotiertem 3-Amino-4-hydroxy-benzol
sulfonsäure1amid und [2]-Naphtol in wss. NaOH. J. chem.. Soc. Japan Ind. Chem. Sect. 62{1959}
227, 231; CA. 57 [1962] 989. Rotbraune
Kristall (aus A.). F: 295-3000. λmax. (A.):
495 nm. （译注： 红棕色结晶， 熔点：295-300℃）。
国内研究动态:
青岛染料厂。 中性染料的试制。 [J] 院报（化工部 沈阳分院），第二卷 第二期。 1959年二月十二日。P. 33-43.
（1）重氮化： 一次作业原料用量。2-氨基-4-磺酰氨基苯酚，0.53公斤分子，亚硝酸钠0.53公斤分子，盐酸0.106公斤分子。
在木槽中加水及2-氨基-4-磺酰氨基苯酚，搅拌成均匀悬浮物，逐渐加入盐酸搅至完全溶为止，用冰冷却到5℃逐渐加入40% 的亚硝酸钠溶液（不时用KI 淀粉试纸检验）在5-8℃间搅拌1小时。最后应呈微过量的亚硝酸及过量的盐酸。 重氮化合物部分为棕色沉淀在偶合前应用碳酸钠中和至刚果红呈弱酸性。
（2）偶合：一次原料用量。 2-萘酚，0.0534公斤分子。 氢氧化钠，0.0107公斤分子。
在溶解槽中加入2-萘酚，水，氢氧化钠在60-70℃下搅拌至全溶（必要时过滤一次）加入碳酸钠。
重氮物料一批，体积170升，2-萘酚溶解液一批，体积70升。
将2-萘酚溶液放至偶合槽用水冷却至2℃，在液面下逐渐加入重氮化合物进行偶合，保持搅拌1小时，待检验反应已完全·后加入盐将单偶氮染料析出过滤。
参考文献: 苏联资料：汽巴蓝染料合成方法（手抄本）。抄注：我们的文章未被Beil. 摘录，CA. 摘录。你知道为什么吗？
徐思衍 关于中性染料合成的讨论。 [J] 化工技术资料 染料及中间体专业分册, 1965, 2, 1-5. 无合成工艺。
国内文摘。 [J] 染料工业，1974, 4, 54-55. 74112 中性染料（合成）工艺规程。 青岛染料厂 1967年7月。
7. 枣红GRL。沈阳院资料室收藏。本资料只有结构式！
青岛染料厂。
75027 中性染料试制总结报告。 1958年8月。
5. 潘隆红 3BS。沈阳院资料室收藏。本资料只有结构式！
冉华文 中性枣红GRL的合成， [J] 染料工业， 2002, 3, 14. 只有介绍罗马尼亚专利114440.
学习与思考：
如何收集，编写产品历史资料，介绍给读者，使他们对产品的开发，研究以及创新是一件非常有用的好事，这是本过来人的一点体会，并再次谢谢公司，上网已2年多。未知读者如何理解本网页的内容？
要思考的是：从《染料品种手册》，1978年沈阳化工研究院情报组编写，内部出版；《染料品种指南》。1995年十月中国化工信息中心编写，内部发行；《世界染料品种 – 2000年》到《世界染料品种 – 2005年》。全国染料工业信息中心编写，全国公开出版，只是没有书号！请读者对照一下上面抄录的资料，我们还有那些需要改进和提高的问题？别以为网络为我们提供了方便，如果没有人整理上网，你能看到什么？“zero”! 当然没有它，日子一样过。写文章和申请专利一样是相互交流！
陈忠源 （一位单干的志愿者） 2018年3月27日。
文章作者：陈忠源 |
