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| CAS号 [6470-17-3] 生产工艺 5-氨基-2-甲氧基苯磺酸 |
CAS号 [6470-17-3] 生产工艺 5-氨基-2-甲氧基苯磺酸
CAS名; Benzenesulfonic acid, 5-amino-2-methoxy- 历史参考文献: Beil. 14, 807.
用途: 直接黄167。 直接橙41。 直接红76。 净洗剂LS。 反应类别: 磺化。
BIOS 1153,
180-181. （=胶卷PB 85687）。 p-Anisidine-2-sulphonic acid. （Leverkusen）。 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式: 本人有加注，暂未找到德文原件。
Plant: 设备：略。
Charge: p-Anisidine
250 kg. (100 = 56.1 NaNO2) ≈ 140 kg. NaNO2 。
98% Sulphuric acid 550 kg.
26% Oleum.
200 kg。 55%
Oleum. 340 kg。
Process:
The
sulphonator is charged with 550 kg. of 98% sulphuric acid and 200 kg. of 26%
oleum. The p-anisidine is charged in
below 40℃. and, when
solution is complete, the 65% oleum is run in at 20-30℃. The
batch is stirred for 4 hours at 30℃. and tested for completion of sulphonation.
Test: A
sample drowned in water and made alkaline must give a clear solution.
The batch is
then blow into 2500 l. of water a vat, the temperature rising to 60℃. (a good crystalline form is thus obtained).
It is cooled to 20℃. with water (through a lead coil), filtered, and washed with a little
cold water. The filtrate should require
not more than 3.0 g. NaNO2 per litre. Yield
= 400 kg. moist cake (100 = 30.9 NaNO2 ≈ 123 kg. NaNO2 = 89% theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 43. 4-氨基苯甲醚-2-磺酸。 译自BIOS 1153,
180.
在2500 L铸铁磺化锅中加入550 kg 98% 硫酸和200 kg 26% 发烟硫酸，在40℃以下加入250 kg对氨基苯甲醚，相当于140 kg亚硝酸钠。完全溶解后，在20-30℃流入340 kg 65%发烟硫酸，在30℃搅拌4小时。检验磺化是否完全，取样放入水中，加碱使呈碱性，应为清晰溶液。
反应物压入2500 L水中，温度升至60℃，得到好的结晶。冷却到20℃，过滤，用少量冷水洗涤。每升滤液消耗亚硝酸钠应不多于3.0 g.
得到400 kg 4-氨基苯甲醚-2-磺酸，相当于123 kg 亚硝酸钠。收率89%。
抄注: 本译文集为未非正式出版物！（一般图书馆不可能收藏！）。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 585. 2-磺基-4-氨基苯甲醚。
磺化: 在磺化锅中加入20% 发烟硫酸576公斤，搅拌，冷却，在25-30℃于7小时内缓缓加入对氨基苯甲醚150公斤。加毕，保温4小时。测终点（取样2小滴，滴入10毫升1 N 氢氧化钠水溶液中，如能全部溶解为反应终点）。在稀释锅内加入水1500公斤，在20-30分钟内压入磺化物，温度控制在70℃以下。压毕后，继续搅拌至溶液呈褐色，冷却到20℃，吸滤。
抄注: 本资料原为内部资料，后来有人抄录公开出版。（图书馆均有收藏，但抄录者未说明资料来源！）。
学习与思考：
回想起过去的历史，再展望未来，特别是今天，如何改变目前的面貌，使我们的化学工业走向世界，努力学习，认真埋头工作，仍是我们努力的方向，
净洗剂LS是国内按Lissapol LS，CAS号[28903-20-0], 开发的新品种，所以有不少染料中间体可用于其它产品的生产, 也是我们努力的方向。当然，本人是不可能再有什么创新的能力了！
奋斗是幸福的！
陈忠源 （一位为读者免费服务的个体单干者！）2018年4月9日。
文章作者：陈忠源 |
