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C.I. 溶剂红13 (C.I. 12159) 生产工艺 CAS号 [6410-21-5]

C.I. 溶剂红13 (C.I. 12159) 生产工艺       CAS号 [6410-21-5]

CAS名: 2-Naphthalenol, 1-[(2-methoxy-4-nitrophenyl)azo]-  历史参考文献: Beil. 16. E3, 143.

发明者: R. Meldola and I. V. Eyre 1901年。          反应类别: 重氮化，偶合。

物性: 黄光红色，由冰醋酸中重结晶，得红色针状，熔点269℃。溶于浓硫酸为紫色，稀释得红色沉淀物。

用途: 本品可作为溶剂染料使用外，还可进行金属络合生产金属络合溶剂染料，（生产成本比使用[6434-57-7]低 – 这是新工艺！）

如：酸性蓝317。酸性黑63。 溶剂紫1. 溶剂黑27, 34等。

反应式: 本人有加注。

生产工艺参考资料: （本人按有关资料编写，仅供参考！）。

红色基B重氮化: 在重氮锅内加入300公斤水，100公斤红色基B和盐酸154公斤，搅拌至完全溶解，然后加冰冷却至0-5℃，在此温度下，在1小时内加入由42.5公斤亚硝酸钠和170公斤水配成的亚硝酸钠溶液进行重氮化，加毕在保持1小时，同时用淀粉碘化钾试纸测有过量亚硝酸（KI+），用刚果红测为酸性（CR+）。合格后加入氨基磺酸水溶液，破坏过滤亚硝酸，即用淀粉碘化钾试纸测不再显蓝色（KI-），过滤，备偶合用。

2-萘酚的溶解:  （2-萘酚钠盐 = C10H7NaO = 166.15. CAS号 [875-83-2]）。

溶解桶内加水800公斤，加入2-萘酚90公斤，搅拌下加入30% 氢氧化钠溶液100公斤，搅拌至完全溶解，过滤，备偶合用。

偶合:  先加入经过滤的冷的重氮液，然后在1小时内加入经过滤的2-萘酚溶解液，同时加冰保持偶合温度在0-10℃，介质pH 保持在8.5-9.0，加完在0-10℃保温反应2-2.5小时，测偶合终点，取样滴于滤纸，重氮盐微过量。

合格后过滤，水洗至中性。烘干，得成品约182公斤。

 

学习与思考:

水的软化，使用金属螯合剂已是大家所知道。在偶氮染料中，含0-羟基-0’-羟基的偶氮染料可以进行金属络合也已为大家所熟悉，其实除羟基外还有羧基，烷氧基，氯基和氨基等。烷氧基和氯基在金属络合过程中，都能转化成羟基，

学无止境，所谓创新也在于此。

加注：原版“Colour Index”和国内出版的世界染料品种 – 2005年，均未对此产品作为中间体进行编目。

 



小知识：

1. 用淀粉碘化钾试纸，测亚硝酸的过量如何，其反应式如下：（KI+ / KI-）。

2 HNO2 + 2 KI + 2 HCl  → I2 + 2 NO + 2 KCl + 2 H2O。  放出的碘与淀粉作用生成蓝色。（KI+），无蓝色。（KI-）。

2. 用尿素或用氨基磺酸破坏过量亚硝酸，其反应式如下:

   H2NCONH2 + 2 HNO2  → CO2 + 2 N2 + 3 H2O。

   HOSO2NH2 + HNO2  → H2SO4 + N2 + H2O 。



 

俄文如下：（淀粉碘化钾试纸的作用）。

Образвавшая из нитрита в кислой среде азотистая кислота HNO2

реагирует с иодистым калием KI в кислой среде по уравнению。

反应式：见上。

Выделяющийся иод I2 образует с крахмалом синее окрашивание.

 

陈忠源 （一位奔9的单干者）。 2018年4月14日 （本人全年无休！只争朝夕，为读者免费服务！）。



文章作者：陈忠源