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| C.I. 溶剂红207 (C.I. 617001) 合成工艺 CAS号 [15958-68-6] |
C.I. 溶剂红207 (C.I. 617001) 合成工艺 CAS号 [15958-68-6]
CAS名: 9,10-Anthracenedione, 1,5-bis
(Cyclohexylamino)- 反应类别 : 缩合。
用途: 塑料着色。
徐 松 刘学峰 郭维成 （江苏道博化工有限公司）。 一种溶剂红207的合成方法。中国专利 CN 106397231 -2017.02.15.
反应式: 本人有加注。
本发明采用溶剂法制备溶剂红207，环己胺利用率高，只产生低浓度氨氮废水，可以减少废水的处理难度：本发明利用反应结晶技术，通过引入溶剂型分散剂聚乙二醇变革反应体系，以甲苯，水为混合溶剂，实现对染料产品的晶形，粒度，晶型及堆密度等质量指标可控的制备，从而提高了溶剂红207产品的堆密度，上染率和匀染性。
实施例1: 在带有机械搅拌，温度计的250 ml四口烧瓶中，加入甲苯30 g，水30 g，聚乙二醇30 g，1,5-二氯蒽醌30 g，搅拌均匀后，加入21.9 g 环己胺，升温至80℃进行保温反应，保温时间为13小时。反应结束后，常压脱溶至110℃,降温至100℃，加90 g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物41.97 g溶剂红207，纯度为99.5%，收率为96%，堆密度0.51 g/cm3.
实施例2: 在带有机械搅拌，温度计的250 ml四口烧瓶中，加入甲苯51 g，水9 g，聚乙二醇21 g，1,5-二氯蒽醌30 g，搅拌均匀后，加入22.5 g环己胺，升温至82℃进行保温反应，保温时间为12小时，反应结束后，常压脱溶至110℃，加90 g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.50 g溶剂红207，纯度为99.3%，收率为97%，堆密度0.42 g/cm3.
实施例3: 在带有机械搅拌，温度计的250 ml四口烧瓶中，加入甲苯40 g，水20 g，聚乙二醇25 g，1,5-二氯蒽醌30 g，搅拌均匀后，加入22 g环己胺，升温至84℃进行保温反应，保温时间为12小时。反应结束后，常压脱溶至110℃，加90 g水离析，过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.05 g溶剂红207，纯度为99.3%，收率为96%，堆密度0.60 g/cm3.
对比例: 在带有机械搅拌，温度计的250 ml高压釜中，加入环己胺80 g，水40 g, 1,5-二氯蒽醌30 g，片碱8 g，密闭反应釜，搅拌升温至110℃进行保温反应，保温时间18小时。反应结束后，降温至60℃, 过滤，洗涤，干燥得到目标产物42.18 g溶剂红207，纯度为99.0%，收率为96%，堆密度0.29 g/cm3.
抄注:
本人抄录此中国专利，只是增加了产品的结构号和产品的CAS号。我想对读者的“共享”还是可以的。再有，本人无条件检索CA。所以不可能提供本结构的发明者及其专利号。
陈忠源 （本人今天还能参与共享活动，是最大的幸福。）。 2018年4月22日。
文章作者：陈忠源 |
