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CAS号 [117-46-4] 生产工艺 N-苯甲酰基-H-酸

CAS号 [117-46-4] 生产工艺     N-苯甲酰基-H-酸

CAS名: 2,7-Naphthalenedisulfonic acid, 4-(benzoylamino)-5-hydroxy-         历史参考文献: Beil. 14. E2, 503.(DE 481642)。

用途: 酸性红131, 274 =[61931-18-8]。直接绿13。 活性红4, 180, 220。 红色喷墨染料(见 CN 106752060)。

PB 74051,  N-Benzoylamino-H-acid.  原文本人未抄录。     反应式: 如下。

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 536.  N-ベンゾイル H 酸。 译自PB 74051. 抄录如下: 

H酸926 kgの溶液4.5 m3にNaOH 30% 400 kgを加え,350でNa2CO3 650 kgと盐化ベンゾイル540 kgを分割して交互に5 hで加える。反应终れば生蒸汽で950に2 h热してベンゾイルH酸の安息香エステルを分解し(常にアルカリ性に保つ),盐酸250 l およびNaCl饱和液1 m3を加えて盐析し,200で滤過,盐饱和液1 m3 + 水1 m3で洗う。980 kg(分子量423),收率80%。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 219-220.  N-苯甲酰基 H 酸。 译自PB 74051. 抄录如下:

926 kg H酸加水制成4.5 m3溶液,加入400 kg 30% NaOH溶液,在350C于5小时内按比例交替加入650 kg碳酸钠和540 kg苯甲酰氯。反应完毕后用直接蒸汽在950C加热2小时,以分解N-苯甲酰基H酸的苯甲酸酯(常时间保持碱性),加入250 L盐酸和1000 L氯化钠饱和溶液,,再用1000 L氯化钠饱和溶液洗涤,再用1000 L水洗涤,得到980 kg N-苯甲酰基H酸。收率80%。

 

学习与思考:

本人看过国内申请的一些专利,发现在使用到这一产品时,都会写上其合成工艺。本人认为,如果这一合成工艺无重大创新,主要应该放在最终产品的合成上。

这里再说一下,我们的译文比日本人的译文晚了近40年!另外,号称《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》,2006年出版的手册。未发现有此产品,其实国内已有生产和应用。

 

陈忠源 2018年5月3日。



文章作者:未知