[打印本页][打印选项]
CAS号 [1512833-11-2] 合成工艺 溶剂红 H （暂定）。

CAS号 [1512833-11-2] 合成工艺      溶剂红 H （暂定）。

CAS名: Nickelate (1-), [4-[[[2,3-dihydro-6-[[[2-(hydroxyl-kO)-1-naphthalenyl]methylene]amino-kN]-2-oxo-1H-benzimidazlo-5-yl]-

 -imino-kN]methyl]-3-(hydroxyl-kO)-2-naphthalenecarboxylato(3-)]-, hydrogen (1:1)

用途: PET, PA注塑或纺丝加工品的着色。

反应式: 本人有加注。溶剂红H是本人暂定的名称，仅供参考。

国内发明专利:  一种含苯并咪唑酮环的新型双偶氮甲川镍络合溶剂染料及其制备方法和应用。

    抄注: 标题：应该是双氮甲川，原文“双偶氮甲川”应该是有误！

刘晓梅  唐会林。 （宁波龙欣精细化工有限公司）。  CN 103436047 A。 2013年12月11日。

实施例1: 在500 ml四口瓶中，加入160克水，开动搅拌，小心加入8克工业氢氧化钾，升温到750C，通入氮气，依次加入4.1克（0.025摩尔）5,6-二氨基苯并咪唑酮，4.3克（0.025摩尔）2-萘酚-1-甲醛，反应15分钟后加入5.4克（0.025摩尔）3-羧酸-2-羟基-1-萘甲醛及0.01克超分散剂BYK-W996，继续搅拌15分钟，加入17克30%盐酸，物料变成暗红色，在75-800C搅拌30分钟，加入7克（0.028摩尔）四水乙酸镍溶于35克热水的溶液，将物料小心升温到95-1000C，保温18小时，降温到600C，过滤，用800C热水洗涤至滤液中性，滤饼在1050C烘干，得到13.8克红色粉末，重量收率96.3%。样品经DMF重结晶后，颜色为深红色，元素分析结果为：C 62.5%, H 3.1%, N 10.4%, O 13.6%, Ni 10.4%. （C30H18N4NiO5 计算值为 C 62.96% H 3.14%, N 9.78%, O 13.97%, Ni 10.25%）。样品经电喷雾电离质谱（EMI-MS）测试，分子离子峰515.

实施例2: 在500 ml四口瓶中，加入160克水，开动搅拌，小心加入8克工业氢氧化钾，升温到750C，通入氮气，加入4.1克（0.025摩尔）5,6-

二氨基苯并咪唑酮，4.3克（0.025摩尔）2-萘酚-1-甲醛和5.1克（0.025摩尔）3-羧酸-2-羟基-1-萘甲醛及0.01克超分散剂BYK-W996，5分钟后加入17克30%盐酸，物料变成暗红色，在75-800C搅拌2小时，加入7.1克（0.03摩尔）六水氯化镍溶于50克热水的溶液，搅拌30分钟，将物料转移到500 ml玻璃压力反应釜中，小心升温到1100C,压力约为1.5 kg/cm2，保温6小时，降温到800C，出料过滤，用800C热水洗涤至滤液中性，滤饼在1050C烘干，得到14.0克深红色粉末，重量收率97.7%。样品经DMF重结晶，颜色为橙色，元素分析结果为：以下略。

实施例3: 在500 ml四口瓶中，加入100克水，开动搅拌，小心加入4克工业氢氧化钾，升温到800C，通入氮气，加入4.1克（0.025摩尔）5,6-二氨基苯并咪唑酮，0.01克乳化剂Emulgen A-60, 4.3克（0.025摩尔2-萘酚-1-甲醛溶于20克乙二醇单甲醚的溶液，2分钟后加入5.4克（0.025摩尔）3-羧酸-2-羟基-1-萘甲醛溶于30克乙二醇单甲醚的溶液，5分钟后加入8.5克30% 盐酸，物料变成暗红色，搅拌1小时，加入7克（0.028摩尔）四水乙酸镍溶于35克热水的溶液。物料升温到98-1000C，保温8小时，降温到600C，过滤，用800热水洗涤至滤液中性，滤饼在1050C烘干，得到13.2克深红色粉末，重量收率93.0%。以下略。

应用实例: 略。

学习与思考:

抄录也是一种学习，学无止境，在这里要向“江大”卫同学的帮助致谢！如何编制好可利用的“手册”，如何借鉴历史文献，别人的思路，为我们的创新服务等等。

含O,O’-二羟基，氮甲川化合物的金属络合染料，有C.I. 溶剂紫49（C.I. 48520）= [205057-15-4]和C.I. 溶剂棕53（C.I. 48525）= [64696-98-6], 还有C.I. 溶剂棕62（C.I. 48528）= [20437-10-9] = C.I. 颜料橙65.

C.I. 颜料橙68（C.I. 486150）= [42844-93-9]. C.I. 颜料橙70 = [36433-88-2]，其欧洲编号为400-870-5.

最后，商品CAS号与结构CAS号是不同的，关键的是如何利用好时机，开发出有实用价值的新产品。再说一下，本人只会抄录一点已发表的文献资料，以上仅供参考！

 

陈忠源 2018年5月6日

       



文章作者：陈忠源