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| C.I. 媒介绿17 (C.I. 17225) 生产工艺 CAS号 [3564-28-1] |
C.I. 媒介绿17 (C.I. 17225) 生产工艺 CAS号 [3564-28-1]
CAS名: 2,7-Naphthalenedisulfonic acid,
5-amino-4-hydroxy-3-[(2-hydroxy-5-nitrophenyl)azo]-, disodium salt.
用途: 羊毛染色。C.I. 活性黑8..
发明者: Badische
Co. 1912年。 Colour Index: FIAT 764 – Diamantgruen 3 G. 历史参考文献: Beil. 16. E2, 249.
PB 25625, 155. Method for producing “Diamantgrün 3 G. 1932年德文生产工艺。1美元。 美国人介绍如下：
This dye is
produced by diazotization of 4-nitro-2-amino-1-phenol and coupling with H-acid. The process is described. In German.
PB 82232, 195,
“Diamantgrün 3 G”. 1946年德文生产工艺。 2美元。From 2-amino-4-nitrophenol and H-acid.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 589. ダイアモンド ゲリ-ン 3 G （クロムグリ-ン F）译自PB 82232.
2-アミノ-4-ニトロフェノ-ル NaNO2 100 kg相当を水3 tと盐酸200 lとまぜ, 5 m3 100にし, NaNO2を30% 液として加える。 7.3 m3,15-200.
H酸NaNO2 105 kg相当を中性溶液とし7.3 m3, 50とし, NaHCO3 100 kgを加え，これにジアゾ液を加え，20 m後NaCl 1.8 tを加え 3 h搅拌，盐酸75 lで中和，滤過，ペ-ストに硫铵50 kgをまぜて亁燥する。 1200 kg = 1300 kg标准。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年。P. 292-293.
活性灰K – B4RP。（单偶氮中间体）。
反应式: 本人有加注。（所有生产工艺均无参考文献！）。
1. 重氮: 于重氮木桶内加水900升和4-硝基-2-氨基苯酚77.7公斤，搅拌均匀，先用盐酸调整pH至3-3.5再加30% 盐酸73.6公斤，然后加冰冷至5℃，逐渐加入30-35%亚硝酸钠溶液（100% 38公斤），加完后，于≤10℃，在亚硝酸微过量存在下，搅拌30分钟，加入醋酸钠（100% 8公斤左右）中和至pH = 3.5-4，立即进行偶合。
2. 偶合: 于偶合木桶内加入约20% H酸溶液（100% 187.6公斤）和碳酸钠（95%）45公斤，搅拌均匀，加冰冷至5℃以下，并调整体积至2,000升。将重氮盐加入进行偶合。偶合温度8-10℃, pH 6.3-6.8，搅拌反应6小时，重氮盐消失为终点，升温至60℃，加入体积的20% 食盐，盐析搅拌1小时后基本析清，保持60℃进行压滤。
抄注: 本资料为内部出版物，但在1991年已被抄录公开出版！
天津染料生产工艺汇编。 1980年。 P. 195. 活性黑KBR。（单偶氮中间体）。
1. 重氮化: 在重氮化锅内放水700升和4-硝基-2-氨基苯酚钠膏状物100% 123.2公斤搅拌，用盐酸中和至刚果红试纸微紫，再加入30% 盐酸93.7公斤，加冰降温至5℃，于液面下，10分钟，加入35% 亚硝酸钠溶液（100% 48.3公斤）进行重氮化，至碘淀粉试纸微蓝，搅拌1小时完毕。
2. 偶合: 在偶合锅中加入20% H-酸溶液（折100% H-酸238.7公斤膏状物，加水配成20%溶液用火碱水调pH = 7）。在搅拌下加入25公斤小苏打，加冰降温至3℃以下，快速对入重氮溶液，当pH降至7时，用纯碱溶液调pH = 7，将重氮物全部对入，用15分钟搅拌反应6小时完毕，升温至50℃, 按体积24% 加入精盐盐析，搅拌1小时过滤。
抄注：本资料未见被抄录公开出版，本人算是第一人！（本资料所有生产工艺也未见有参考文献！）。
学习与思考：
1945年以前的资料，如本产品的生产工艺，从1932年到1945年已被美国人公开，但国内未见有人翻译出版，只有日本人摘译了一个。而国内因历史原因出版的内部资料，到有人以公开出版物出版！（当然有参考资料总比没有好！）。
用媒介染料合成活性染料也应该是创新！
陈忠源 2018年5月15日。
文章作者：陈忠源 |
