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CAS号 [1126-78-9] 生产工艺 N-正丁基苯胺
                           CAS号 [1126-78-9] 生产工艺      N-正丁基苯胺
CAS名: Benzenamine, N-butyl-           历史参考文献: Beil. 12, 168; E1, 160; E2, 95; E3, 267; E4, 256.
用途: 有机合成。LookChem 网，生产与经营单位登录34家。
BIOS 1153, 72 （=胶卷PB 85687）。 N-n-Butylaniline. (Uerdingen). 英国人摘译自德文 （无资料来源）。
反应式: 本人有加注。

Plant:  1.  1200 l. autoclave, cast chromium-molybdenum steel, 150 atm. working pressure.
       2.  5000 l. still, coil for 60 atm. steam, 3 m. high packed column.
Process:
The autoclave is charged with 410 kg. of aniline, 380 kg. of n-butanol and 8 l. of PCl3 solution (a 12% solution in butanol).  It is heated to 2700, held 3 hours, and then cooled back to 200-2200 by means of the cooling coils.  The excess butanol and any reaction water is then distilled off (ca. 150 l. total volume) and the residue blown to a neutralisation vessel where it is neutralized with soda ash.  8-10 batches are then combined and distilled with fractionation (15 mm.). 
1 st Fraction   600-750 kg.  Water and butanol.            2 nd Fraction  1200-1300 kg.  Aniline containing 10-20% of butylaniline.
3 rd Fraction   500 kg.   Intermediate fraction.  80-90% butylaniline.       4 th Fraction  2000-2500 kg.  Pure butylaniline.
5 th Fraction   70-100 kg.    Tail runnings.                             Residue   50 kg.
The 1 st Fraction is combined with the butanol fraction from the autoclave and salted out to recover butanol.  After drying it is re-used in the process.  The 2 nd Fraction is returned to a fresh autoclave charge and the 3 rd and 5 th Fractions are returned to the next distillation.
The yield allowing for recoveries is approximately 58% on aniline with a recovery of aniline of approximately 35% theory.

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 92.  N-正丁基苯胺。 译自BIOS 1153, 72.
在1200 L铬钼钢高压釜中加入410 kg 苯胺，380 kg正丁醇和8 L 三氯化磷溶液（12% 丁醇溶液），加热至270℃，保持3小时，然后用冷却蛇管冷却到200-220℃。蒸馏出过量的丁醇和反应生成的水，总体积约150 L。 馏余物压入中和釜中，用碳酸钠中和。将8-10次反应物合并，在15 mm下精馏。
第一馏份600-750 kg，为水和丁醇。 第二馏份1200-1300 kg，为含10-20% 丁基苯胺的苯胺。  第三馏份500 kg，为中间馏份，含80-90% 丁基苯胺。  第四馏份2000-2500 kg，为纯丁基苯胺。  第五馏份70-100 kg，为尾馏份。 残渣50 kg。
第一馏份与高压釜中出来的丁醇馏份合并，并盐析以回收丁醇，经干燥后重复用于本工艺；第二馏份回到高压釜的新加料中；第三馏份和第五馏份重回到下一次的蒸馏中。不计回收的收率约为苯胺的58%，苯胺的回收约为35%。

PB 74054, 52-53.  N-Butylaniline.  N-丁基苯胺德文生产工艺。   未抄录原件！
这是按美国人编写的目录抄录的目录，所以不含美国人的简介和美元价。

学习与思考:
N-丁基苯胺原件为2页，未抄录所以不好评述。能有BIOS的译文，已是不错了，因为有不少德文生产工艺没有出现在BIOS和FIAT上，所以未见有人利用。当然，这已是过去的历史，本人有点多余了！

陈忠源 2018年5月22日。




文章作者：陈忠源