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CAS号 [6378-19-4] 生产工艺。 3-硝基-4-甲氧基氯苄

CAS号 [6378-19-4] 生产工艺。   3-硝基-4-甲氧基氯苄

CAS名：Benzene, 4-(chloromethyl)-1-methoxy-2-nitro-                历史参考文献：

用途: 红色基KD。有机合成。 LookChem 网登录生产和经营单位9家。     反应类别: 氯甲基化。

FIAT 1313, I, 216-217.（=胶卷PB 85172） 3-Nitro-4-methoxybenzyl chloride. “Nitroxyl chlorid”. I.G. Hoechst 1947年6月10日。

反应式: 本人有加注。美国人摘抄自德文原件，但未说明资料来源。

注：美国人抄录的德文资料，请见已上网的CAS号 [89-41-8] 生产工艺，其中文译文上次未抄录，今抄录如下：

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 154.  3-硝基-4-甲氧基苄基氯。 译自FIAT 1313, I, 216.

在250 L衬铅锅（连有冷却器，其后有洗瓶，用硫酸封闭）中，先加入50 kg 30% 甲醛，在搅拌和冷却下，在15-20℃于4-6小时内用滴液漏斗加入82 kg 95% 硫酸。然后在20-25℃导入氯化氢气体，每小时1 kg，直至饱和，时间约10小时。最后在20℃于1小时内流入50 kg邻硝基苯基醚，继续在50℃通入氯化氢气体0.5-1 kg /小时。在反应末期进行下列检验。

检验：取样过滤，滤液中应不再含有油，并且粗品滤饼熔点应在85-86℃。

当这些条件还没有达到时，必须再通氯化氢气体。反应完毕后，将锅内物冷却，抽滤，滤饼洗至中性，在40-50℃真空干燥。得到65.3 kg 3-硝基-4-甲氧基苄基氯。纯物质熔点87.5℃。

产品质量测定：取10 g 3-硝基-4-甲氧基苄基氯与10 ml乙醇和6 ml吡啶一起在水浴上加热0.5小时，抽滤，滤渣经洗涤和干燥后应不超过5%，主要为二硝基二甲氧基二苯甲烷。

 

PB 73941, 8972.  3-Nitro-4-methoxybenzyl chloride. 德文生产工艺。未抄录。

 

PB 74120, 102-104. Direction for prod.  3-Nitro-4-methoxybenzyl chloride. 1942年德文生产工艺。 未抄录。

 

国内开发申请的专利：

张正富 等。中国专利。 CN 104356000. 2015年2月18日。[6374-19-4] 合成工艺已抄录在CAS号[89-41-8] 上。

 

学习与思考：

再次抄录CAS号[6378-19-4]，这是对CAS号[1667-10-3]关于氯甲基化的补充，

关于2015年的中国专利，本人已在2016年11月27日上网的CAS号 [89-41-8] 生产工艺中的加注上说了，是有点多余！

 

陈忠源  2018年5月31日。



文章作者：陈忠源