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| CAS号 [96-98-0] 生产工艺。 3-硝基-4-甲基苯甲酸 |
CAS号 [96-98-0] 生产工艺。 3-硝基-4-甲基苯甲酸
CAS名：Benzoic acid, 4-methyl-3-nitro- 历史参考文献: Beil. 9, 502; E1, 196; E2, 334; E3, 2359.
用途：医药。有机合成。 LookChem网登录生产与经营单位95家。 反应类别: 硝化。
FIAT 1313, I,
221-223. 3-Nitro-p-toluic acid. “3767
Nitroparatoluylsäure 2 Mol. 181”. I.G.
Leverkusen – 11/7/39.
(betrieb: D.S.P. – Dr. Rimele). 美国人抄自德文生产工艺，未注明德文原件。
反应式：本人有加注。本人暂未找到德文原件。
Apparatur: 设备：略。
Einsatz: 投料量：
334 kg
p-Toluylsäure 99.1% ig B.A.S. F. Mol. 136。 2000
kg Schwefelsäure 98% ig。 400
kg Mischsäure A 40% ig D.I. Theorie。
Verfahren:
In einem
gusseisernen 2500 Ltr. Rührwerkdkessel mit Mantel und Schlangen für Solekühlung
werden vorgelegt: 2000 kg Schwefelsäure
98% ig. 40 Ltr. Wasser.
Nun werden unterhalb 200 eingetragen:
334 kg p-Toluylsäure 99.1% ig von
Ludwigshafen Mol. 136 = 174 kg Nitrit.
Nach etwa
einstündigem Nachrühren wird auf 00 abgekühlt – Probe – und bei dieser
Temperatur unter gutem Rühren mit 400 kg Mischsäure A 40% ig = Theorie
nitriert. Während des Nitrierens tritt völlige
Lösung ein. Falls zum Schluss nicht
alles gelöst sein sollye, mus die Temperatur auf + 50 erhöht werden. Eine Probe mit Zinkstaub reduziert ergibt ca.
90% Ausbeute. Nun wird in eine Bütte
5000 Ltr. Wasser eingedrückt, wobei die Temperatur auf 60-700 steigen darf, um
eine gut nutschbare Form zu bekommen.
Dann wird auf 200 abgekühlt, genutscht und neutral gewaschen.
Ausbeute:
532 kg fcht.
100/31.0 = 165 kg Nitrit = 94.8% d. Theorie.
435 kg tr. 100/37.9 (Theorie 100/38.2) = 165 kg Nitrit.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 155.
3-硝基-4-甲基苯甲酸。 译自FIAT 1313, I, 221.
在带夹套和蛇管用冰盐水冷却的2500 L铸铁搅拌锅中，先加入40 L水和2000 kg 98% 硫酸，冷却至20℃以下。加入334 kg 对甲基苯甲酸（99.1%），搅拌约1小时后冷却到0℃，在此温度于很好搅拌下用400 kg混酸A （含40% 硝酸）硝化。在硝化时发生完全溶解。如果最后没有完全溶解，必须提高到+ 5℃。取样用铁粉还原，得到约90% 收率。在10000 L木桶中加入5000 L水，再加入上述硝化物，温度应升至60-70℃，以获得易过滤的形态。然后冷却到20℃，抽滤，水洗至中性。得到532 kg 湿滤饼，相当于165 kg 亚硝酸钠，收率94.8%。干燥后重量435 kg。
抄注：混酸A = 40% 硝酸；48% 硫酸；12% 水。
学习与思考：
FIAT 1313是美国在1948年2月1日的出版物，国内大多数大学有收藏。张澍声在1996年4月编译的出版物，是非正式出版物，一般大学不会有收藏。应该说是有人介绍了。问题是：
侯乐山 主编：《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年，由中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。第1215 页只有分子式，分子量，CAS号，结构式，产品性状和生产厂（3家）。至少其它出版的手册也未见有摘录，
以上抄录仅供读者参考，希望有点参考价值。
陈忠源 2018年6月2日星期六。
文章作者：陈忠源 |
