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| CAS号 [5339-67-3] 生产工艺 N-乙基苯磺酰胺 |
CAS号 [5339-67-3] 生产工艺 N-乙基苯磺酰胺
CAS名: Benzenesulfonamide, N-ethyl- 历史参考文献: Beil. 待检索。
用途; 有机合成。LookChem网登录生产与经营单位8家。 反应类别：磺酰氯烷胺化。
BIOs 986,
402.（=胶卷PB 77764）。 No. 204 Benzenesulphon
ethylamide (Benzesulfethylamide). （I.G. Ludwigshafen）.
反应式: 本人有加注。
The materials
usage per 1,000 kg. of product: - 966
kg. benzoyl chloride. 0.1 kg.
potassium permanganate pure.
250
kg. monoethylamine. 220 kg. caustic
soda 100%. 182 kg. sulphuric acid
96%.
The average
monthly production from 1940-1944 inclusive was
0.5, 3, 7, 2.3 nil tones.
BIOS 1651, 106. N-ethylbenzenesulfonamide. 英国人摘译自德文。
本人未收藏。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。P. 408-409.
N-乙基苯磺酰胺。 译自BIOS 1651, 106.
在5500 L均匀衬铅的锅中加入1500 L水，于1小时内压入400 kg 一乙基胺，冷却保持温度为15℃.。乙胺加完后，精细搅拌10分钟，取样用硫酸的标准溶液滴定，以甲基橙为指示剂，检验乙胺的加料是否正确。然后流入500 kg苯磺酰氯，保持温度为50-55℃。同时流入680 kg 50% 氢氧化钠溶液和990 kg苯磺酰氯，温度不可超过55℃，并不断检验确保反应物为碱性。加完后继续在55℃保持1小时，然后升温到80℃保持1.5小时。加入1000 L水，反应物用约20 kg 96% 硫酸酸化。继续搅拌0.5小时，静置分层。下面的油层经过一加热管线，流入5500 L衬铅锅（装有铅蛇管和搅拌器）中，母液流入6000 L衬铅管（装有铅蛇管和搅拌器，可以抽真空）中。
油层洗涤两次，每次用2000 L水，洗水加到母液中，最后。干燥先在60-70℃ /160 mmHg进行4小时。再在110℃ /100 mmHG进行3小时。加热干燥的物料压往铝压滤机，滤液流入铝盘中，进行冷却。第一批流出物约30 kg，通常是浑浊的，分开收集，加到下一批粗品中进行干燥。粗品冷却后，用棒打碎成块，送往粉碎机，磨成细粉。
母液的处理: 母液冷却到20℃，又分离出一些N-乙基苯磺酰胺，在一衬砖过滤器中过滤。将7批收集到的N-乙基苯磺酰胺（估计约有550 kg）转移到衬铅洗涤槽中，用2000 L水洗涤。然后加热到70℃，用约5 kg 96% 硫酸酸化，搅拌0.5小时，静置分层。油层流入衬铅洗涤槽，用水在70℃洗两次，所有洗水废弃。油层在铝真空干燥器中如上述方法干燥。
每批得到1422 kg N-乙基苯磺酰胺，7批母液得到1648 kg。即每批得到总量1422 + 38 = 1460 kg。以苯磺酰氯计，收率96.3%。
纯度不应小于95%，结晶温度54-55℃。
抄注：译者未介绍有PB 25602的德文原件！
PB 25602, 58-61. No. 11.372 （产品编号）。N-ethylbenzenesulfonamide. 德文生产工艺。未抄录！
抄注：这是本人按美国人编写的目录，手工抄录，所以没有具体说明和美元价。
学习与思考:
本产品，LookChem 网，生产与经营单位有8家，但国内出版的手册未见有报导！
同样，N,N-二乙基苯磺酰胺，C10H15NO2S = 213.30. 其CAS号[1709-50-8]，国内手册也没有报导，但PB 73616, 1403-1407. 有德文生产工艺，其商品名为Plastol LB. 我想读者知道的应该不多！当然，这已是历史，本人仍然是吃饱了无事可干！
为了说明本人是如何利用美国人编写的资料，而国内至今未充分利用的问题，本人准备在不久，将手工抄录的PB报告目录，按页进行介绍（当然不可能是全部！），同时请读者看看是否有点用处。目标是PB 25602这一胶卷。
陈忠源 2018年6月3日星期日。
文章作者：陈忠源 |
