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CAS号 [17754-90-4] 合成工艺 4-二乙氨基水杨醛

CAS号 [17754-90-4] 合成工艺     4-二乙氨基水杨醛

CAS名: Benzaldehyde, 4-(diethylamino)-2-hydroxy-             历史参考文献: Beil. 14, 234; E4, 529.

用途: 酸性黄186。 碱性黄40。 分散黄82, 184, 186, 232。 分散红186, 277, 362。溶剂黄135, 160:1, 185。 溶剂红197, 198。

LookChem网登录生产与经营单位73家                  反应类别: 甲醛化。

反应式: 本人有加注。暂未找到历史生产工艺文献！

国内研究动态 : 

冼美明  马卫民  倪家宝 （华化）。  分散黄8GFF和阳离子黄10GFF的合成。 [J] 染料工业, 1988, 5, 7-9.

对-N,N-二乙氨基水杨醛的合成:

三氯氧磷在低温下滴入二甲基甲酰胺中，分批加入间-羟基-N,N-二乙基苯胺，搅拌，加热，冷却，稀释（中和），过滤的紫色固体，粗制品熔点62-64℃。收率大于70%。经重结晶后，熔点66.8℃。

 

高本春  徐飒英  王玉茹 （沈阳院）。  香豆素系高档荧光溶剂染料合成工艺。 [J] 染料工业, 2000, 3, 6-9.

4-二乙氨基水杨醛的合成:

在配有回流冷凝器，搅拌器，滴液漏斗，温度计的500 ml四口烧瓶中，加入新蒸馏出的DMF 180 ml，用冰水浴冷却至0℃，由滴液漏斗小心滴加三氯氧磷57.5 ml，保持温度5℃左右，加完后，在温度不超过40℃下再慢慢加入间二甲氨基苯酚86 g（0.63 mol）。升温至100℃，保持2小时，反应完成。将料液倾入600 g冰水混合物中，用400 ml水洗瓶，洗液与料液合并，搅拌下使料全溶，滴加饱和乙酸钠溶液，调pH 为6-8，将中和后的溶液在0℃左右放置12小时以上，过滤，用冷水洗涤，得粗产品，用250 ml 95% 乙醇溶解，用活性炭脱色，过滤，室温下重结晶，得纯品42-45 g，收率42-45%，熔点78-79℃。

参考文献：US 4,147,552.

 

国内出版物：

侯乐山 主编  《精细化工原料及中间体 10396种》2006年。 P. 499.

    只有产品性状：用途：生产厂：

 

学习与思考：

为便于大家参考，本人只是文献搬运工，供读者参考。直接甲醛化，还可参见CAS号[94-31-5]，已上网。

是否有历史德文生产工艺，因为本人抄录的PB报告胶卷目录不多，只能说暂未找到！

 

致读者：

    本人发现昨天上网的“共享”历史生产工艺 – 2. PB 25625. 一文有问题，如，德文的Büro 相当于英文的Office是不可以分开的，但分开了。当然德文单字有一个特点，加成字很多，如，德文的Benzolechtschwarz = 英文的 Benzol fast black, 如果要分开写，就应该按音节分开，如。Benzol- 或Benzolecht- 等等。后来经了解，是发到网上才出现问题，可能是我打字的方式有问题。所以本人在这里向读者说明一下。请谅解！

 

陈忠源 （一位文献义务搬运工！）2018年6月12日。



文章作者：陈忠源