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| CAS号 [133-74-4] 生产工艺。 2-氨基-5-氯苯磺酸 |
CAS号 [133-74-4] 生产工艺。 2-氨基-5-氯苯磺酸
CAS名: Benzenesulfonic acid, 3-amino-5-chloro- 历史参考文献：Beil. 14, 683; E2, 430; E3, 1901; E4, 2645.
用途：直接红8, 77。 直接紫77, 78.
LookChem网登录生产与经营单位40家。
BIOS 1153, 182-183.
（=胶卷PB 85687）。 4-Chloroaniline-2-sulphonic acid (Leverkusen). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。
Plant: 1 300 l. solution vessel. 1
1000 l. C.I. sulphonator.
1 Tiled vacuum baker with H.P.
steam coils. 1 3000 l. wrought iron receiver.
1
16000 l. wrought iron agitated vessel.
1 Filter press. 1
13000 l. tiled, agitated vessel.
1 16000 l. wrought iron receiver.
Process:
160 kg. of
p-chloroaniline (≈86 kg. NaNO2) are stirred with 135 kg. of 96% sulphuric acid
in the solution vessel and heated with agitation until a clear solution of the
bisulphate is obtained. The contents of
the vessel are then shoveled as quickly as possible onto 60 baking trays. These are heated in a vacuum oven for 81/2
hours at 26 atm. coil steam and under a vacuum of 30 mm. After cooling for 2 hours the trays are
discharged by hand.
Yield of
crude acid = 260 kg. ≈ 80 kg. NaNO2.
Eight such
batches equivalent to about 2000 kg. crude acid (= 640-650 kg. NaNO2 ) are
charged into 3000 l. of hot water and 3000 l. of milk of lime (= 600 kg. CaO )
and boiled for 4 hours.
The batch is
filtered, the press residue heated with 5000 l. of water and again filtered. The combined filtrates, amounting to
15000-15500 l., contain the equivalent of 620-630 kg. NaNO2 (1 l. ≈ 40.0 g NaNO2)
and are used directly in colour manufacture.
Yield (as
total liquor) = 90-91.5% theory.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 43-44. 4-氯苯胺-2-磺酸。 译自BIOS 1153,
182.
将160 kg对氯苯胺（相当于86 kg NaNO2）he135 kg 96% 硫酸，在溶解锅中搅拌加热，直至得到硫酸氢钠盐的清晰溶液。锅内物迅速加到60个焙烘盘中，将它们在真空炉中于30 mm真空下用26巴高压蒸汽蛇管加热8.5小时。冷却2小时后，手工从盘中出料，得到260 kg粗品4-氯苯胺-2-
磺酸，相当于80 kg NaNO2 .
八次这样的焙烘产物约为2000 kg粗品，相当于640-650 kg NaNO2 ，加到3000 L热水和3000 L石灰乳（含600 kg CaO）中，煮沸4小时
反应物过滤，滤渣与5000 L水加热，再过滤。滤液和洗水合并，体积为15000-15500 L, 相当于620-630 kg NaNO2 ，直接用于制备染料，收率90-91.5%。
PB 70062, 22-24. 4-Chloroaniline-2-sulfonic acid. No.
337. 德文产品分析方法。未抄录。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 839. 4-氯苯胺-2-磺酸。
生产方法：由对氯苯胺经磺化而得：将100% 硫酸慢慢滴入对氯苯胺和溶剂二苯砜中，激烈反应生成4-氯苯胺-2-磺酸和水。当水被蒸出后，反应混合物变成亮紫色结晶。在减压下继续加热7 h，将熔融物冷却，加热水溶解，滤除溶液中的二苯砜，冷却得白色针状结晶。过滤，水洗，干燥而得成品。收率94%。
（抄注： 以上生产工艺， 未注明其资料来源？是保密？）。
学习与思考：
国内出版图书和手册，也是资源“共享”，为什么不好好利用历史文献，值得思考！
陈忠源 2018年7月5日 （一位文献义务搬运工！只希望有点参考价值。）。
文章作者：陈忠源 |
