CAS号 [121-51-7] 生产工艺增补与讨论。

说明：CAS号 [121-51-7] 生产工艺已在2017年1月11日上网，今增补内容如下：

陶彬彬  龚斌彬  李家琪  陈 清。（浙江闰土股份有限公司）。  间硝基苯磺酰氯的合成。 [J] 染料与染色，2018, 3, 39-40.

摘要：以硝基苯为原料，经氯磺化合成间硝基苯磺酰氯。考察了反应温度以及原料配比对产物收率的影响。研究表明，三氯化磷的加入能大量减少氯磺酸的用量，而且反应收率更高。在硝基苯：氯磺酸：氯化磷 =1.0:2.4:0.45（摩尔比）的条件下，收率可达95%以上。

1  实验部分     1.2 实验方法：

在配有温度计和回流冷凝尾气吸收装置的500 ml三口烧瓶中，加入氯磺酸，开启搅拌缓慢滴加硝基苯，同时控制反应温度低于40℃；滴毕，搅拌30 min，再慢慢升温至105-110℃,保温10 h；降温至60℃，慢慢滴加三氯化磷后再升温至反应温度，保温3 h；保温结束，降温至70℃左右，停止搅拌，静置分层；下层可以经过中制备硫酸钠和亚磷酸钠，上层液体加入冰水降温至40℃以下结晶，抽滤得到固体产物。

2  结果与讨论   略。

3  结论  略。

参考文献：6 篇。

学习与讨论：

“氯磺化”为一基本单元化学反应工艺，本人收录有苯系，萘系和酞箐系的氯磺化反应的生产工艺目录，氯磺化过程中会有磺酸的生成，为此会加入一定量的试剂，以提高收得率。如：氯化亚砜。其中有活性翠兰K-GL （C.I. 活性蓝14），见上海《染料生产工艺汇编 – p. 287》；活性翠兰KN-G（C.I.活性蓝21）。见《染料生产工艺汇编 – p. 311》。

其次是用：三氯化磷。主要是用于2-萘磺酰氯的生产，CAS号 [93-11-8] 的生产工艺。具体可见：

BIOS 986, 260-261. (=胶卷PB 77764) 。(1) β-Chloride.  主要是是萘磺酸转变成萘磺酰氯。CAS号 [93-11-8]。英国人译自德文。

PB 25624, 895-898.  2-Naphtha1lenesulfonyl chloride. 德文生产工艺。 本人未抄录。（计划按CAS号单独上网。）。

PB 73485, 1729-1734.  Production of 2-naphthalene sulfonylchloride.  1937年德文生产工艺。 本人未抄录。

细田豊 《理论制造染料化学》1957年。 P. 752.  β-ナフタリスルホニルクロリド。译自PB 77764. 这里也不再抄录。

上述两种方法，那种好？仅供读者讨论。

随想：

本人也算是当过一段时间的公司顾问，因为本人的技术水平离大公司的要求实在太远，只能是当个过客，好在本人还可以做点力所能及的基础工作，特别是免费服务，所以今天大胆提出讨论话题，希望年轻人能理解，本人也给公司赠送过一些公司没有的图书，其实，本人还有一些过去收录的外文图书资料，如果有需要还可以赠送或者提供复印，今天能上网与读者讨论问题，就是要谢谢《明辉国际》一家小公司的支持，我想：如果能得到一家大公司的支持，应该会更好，本人能力有限，服务应该是无限的，今天还能为大家服务，就是幸福！这里再次谢谢读者的点读。

陈忠源 2018年7月15日星期日。



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