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| C.I. 冰染重氮组分49（C.I. 37050）生产工艺。 CAS号 [121-50-6] |
C.I. 冰染重氮组分49（C.I. 37050）生产工艺。 CAS号 [121-50-6]
CAS名：色基：Benzenamine, 2-chloro-5-(trifluoromethyl)-, CAS号[121-50-6]
重氮体：Benzenediazonium, 2-chloro-5-(trifluoromethyl)-, CAS号 [29362-18-3].
发明者：Hoffs, Müller
1930年。 商品名：Echtorange RD base (=Fast Orange RD base =
[121-50-6]).
用途：冰染色基，颜料橙60， 颜料红242，医药， 有机合成等。LookChem网登录生产与经营单位104家。
反应式：本人有加注，CAS号 [121-17-5] 已上网。后面是一些稳定重氮盐的CAS号。
BIOS 986,
134-135.（=胶卷PB 77764）。 2-Chloro-5-trifluoromethylaniline. (Fast orange RD
base) (I.G. Hoechst). 英国人译自德文。
Dr. Shirer supplied
the following, date 1935年5月11日。（这里提到了资料来源）。
Charge: 500 l. water , 350 kg. iron borings, 15 l. hydrochloric acid are brought to the
boil under reflux in the reducing vessel and 500 kg.= 325 l. Nitro RD base (No.
66), Mol. Wt. 225.5, as a yellowish oil, is run in from the measuring vessel in
a thin stream during about 6 hours. The
mixture is heated with direct steam. The
reduction take at least 10 hours after all the nitro-compound has been
added. A sample should appear as a
water-bright oil in a layer beneath the water,
It is tested in the laboratory for unchanged nitro-compound, and should
have setting-point 6-8℃.
Diazotisation
in acetic acid + HCl must give a result of 99-100% NH2 .
When
nitro-compound can no longer be detected, the amino-compound is separated as a
heavy oil by distillation in steam; this takes 20-30 hours. It is dried in a vacuum at 50-60℃. passed through a pressure filter, the
through a salt filter into casks.
Yield: 410
kg. RD base = ca. 302 l. = 94.5% of theory.
Water-bright oil – quite colourless.
FIAT 1313, I,
85-87.（=胶卷PB 85172）。 4-Chloro-3-amino-benzotrifluoride (Fast Orange RD
base) (I.G. Hoechst). 美国人译自德文。
Procedure: a) Nitro RD.
已上网，请见CAS号 [121-17-5].
（这里 未提到资料来源）。
b) RD –
base: In (5) 500 kg of iron turnings are
heated to boiling with 400 l of water and 20 kg of acetic acid. From (4) 600 kg = 390 l of Nitro RD are run
in within about 10-12 hrs. After
refluxing for further 6 hours the base is distilled with steam via a separating
device. Yield: 495 kg.
Control:
Determination
of the solidification point and the specific gravity of the nitro
compound. Determination of the degree of
purity of the nitro compound after reduction with zinc and hydrochloric
acid. Determination of the
solidification point of the base.
Determination of the degree of purity by diazotization.
Quality: RD base:
Solidification point 8.3-9.6℃.; sp.gr. 1.433; purity 99%.
细田豊 《理论制造染料化学》1957年。P. 653. ファスト オレンジRD ベ-ス. 译自PB 85172.
4-クロル-3-ニトロ-1-ベンゾトリフルオリド600 kgを铁粉500 kg + 水400 l + 酢酸20 kgに沸腾しながら10-12 hに加え6 h搅拌後水蒸汽蒸馏する。495 kg, sp. 8.3-9.5℃. 纯度99%。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 118. 3-氨基-4-氯三氟甲苯。译自FIAT 1313, I, 86.
在4500 L还原锅中加入500 kg铁粉，20 kg醋酸和400 L水，加热至沸。在10-12小时内将600 kg (390 L) 上述3-硝基-4-氯三氟甲苯流入，再回流6小时后，水蒸汽蒸馏出胺，得到3-氨基-4-氯三氟甲苯495 kg。对氯三氟甲苯沸点138℃, 不含对氯苯甲酸。3-硝基-4-氯三氟甲苯凝固点5.8-6.3℃，比重1.54，纯度99.5-99.8%。3-氨基-4-氯三氟甲苯凝固点8.3-9.5℃，比重1.433，纯度99%。
PB 70422, 2134-2136. Fast Orange salt RD and RDA. By Prosiegel. 1937年7月2日重氮盐德文生产工艺。 1.5美元。 未抄录。
PB 73941, 9047-9049. “RD base” (3-amino-4-chlorobenzotriifluoride)
1935年 3-氨基-4-氯三氟甲苯德文生产工艺。 未抄录。
抄注：PB 73941. Production
of organic chemicals. Reel A-33. 共377页。 沈阳化工研究院于收藏。 本人只抄有目录。
PB 74386, 46-47.
“TAC – NA” 1939年德文生产工艺。美国人介绍如下。1.5美元。上海染料研究所有复印件。未抄录。
This is the
sodium diazotate of α, α, α-trifluoro-6-chloro-o-toluidine. 应该是稳定重氮盐。
PB 82232,
692. “Azoorangesalz RD” 1946年德文生产工艺。应该是快色素。 2美元。未抄录。美国人介绍如下：
From
2-chloro-5-trifluoromethyl-aniline and 2-ethylamino-5-sulfo-1-benzoic acid.
国内研究动态：
沈永嘉 （华东理工大学）。 偶氮缩合颜料用中间体。 第九届全国染料与染色论文集。2004年。P. 300-302.
化合物7的名称是2-氯-5-三氟甲基苯胺（3-amino-4-chloro-benzotrifluoride），CAS [121-50-6]. 反应式：略。
对氯甲苯在引发剂的存在下通入氯气，直到甲基上的氢全部取代，然后在压力釜中与无水氟化氢反应，生成的产物经蒸馏后再用混酸硝化，然后经还原得到2-氯-5-三氟甲基本案。
抄注：文中未提到有参考文献。
国内出版物：
肖 刚 杨新玮 等编著。《世界染料品种 – 2005年》。 全国染料工业信息中心 出版。 P. 242. C.I. 冰染重氮组分49.
基本上是原版《Colour Index》的译文，参考文献中未提到上述本人抄录的历史资料。
侯乐山 主编。 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年出版。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 P. 43. 3-氨基-4-氯三氟甲苯。
分子式：C7H5ClF3N 分子量：195.57
CAS：121-50-6 物质登记状态：未登记。
产品性状：该品为无色透明液体，有刺激性。相对密度1.428，沸点82-83℃（3 mmHg）。
生产厂： 11家，名称。略。
学习与思考：
本人昨天抄录了C.I. 冰染重氮组分16，LookChem网登录生产与经营单位是93家，今天的C.I. 冰染重氮组分49. 是104家。染料工业应该不是国家重点产业，只是基础产业。今天看到“新民晚报”，一篇“芯片较量，多少迷思想须看清”一文，其中提到基础工作，本人有同感。目前，有人说我国是染料生产大国，产量稳居世界第一位。那么其他方面呢？
有人说本人在考古，问题是美国人早先提供的收费资料，我们进口了就是无人去看，不值得利用？但是，今天是已不可能有这样的资料了，当然，现在可以提出高薪办法，其实互相比较高薪也不是好办法，
本人是免费服务，是否只能说技术水平太低，有一次到某大学的办公室，说可以免费做点基础工作，当然，无下文。好在今天有公司为本人提供的网页，上网免费服务是个好办法，至少我上网的历史资料，你在国外出版的，我们高价进口的《xx 化工大全》或者国内的《xx 化工手册》是看不到的。本人清楚记得在沈阳院，当时进口的FIAT 1313，太贵，资料室是有打字本的。后来才有出版社复印出版，其实一般工程技术人员也是买不起的。最难理解的是：院里进口有日本进口的PB报告缩微胶卷，工程技术人员中有留德的，有学过德文的，至今未见有人引用，这在《世界染料品种 – 2000年到2005年》中可以看出。有人会问，活性染料，我说没有，但一些基础工作应该是有用的，例如一些单元反应等等。
陈忠源 2018年7月8日。
文章作者：陈忠源 |
