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CAS号 [119-81-3] 生产工艺。 4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺

CAS号 [119-81-3] 生产工艺。  4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺

CAS名：Acetamide, N-(4-methoxy-2-nitrophenyl)-    历史参考文献：Beil. 待检索。

用途：冰染重氮组分1。 医药和有机合成等。 LookChem网登录生产与经营单位29家。 反应类别：硝化。

说明：其生产工艺已列入C.I. 冰染重氮组分1中，考虑到检索方便，现单独立项，并进行补充如下：

BIOS 986, 285-287. 对乙酰氨基苯甲醚硝化。请见已上网的C.I. 冰染重氮组分1。

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 15.  上次未上网，今补充如下：

硝化：在硝化釜中加入750 kg 氯苯，150 kg 食盐，随后加入34.4 kg  硝酸（41 L，实际重量56 kg， 63%），然后于约3小时内加入300 kg 对乙酰氨基苯甲醚，同时加入103.2 kg 硝酸（132 L， 实际重量163 kg， 63%）。反应温度控制在20-30℃，在加入乙酰氨基苯甲醚时，要进行外部冷却，加完后，在30℃继续搅拌1小时。然后加入31 kg 碳酸钠，至呈弱碱性反应。将硝化物抽入蒸馏釜中，用直接蒸汽蒸馏出氯苯，蒸馏物先经过冷凝器，凝缩物在溢流分离器中分开，氯苯回收复用。

投入300kg 对乙酰氨基苯甲醚，应得硝化物为371 kg，实际得产物为364 kg.

 

国内生产工艺：

请见已上网的C.I.冰染重氮组分1。

 

国内研究动态：

于华云  赵同丰  赵德丰 （大连理工大学）。 2-硝基-4-甲氧基苯酚的合成新工艺。 [J] 染料工业, 1998, 1, 12-15.

对乙酰氨基苯甲醚的硝化：

取对乙酰氨基苯甲醚79 g 溶于适量氯苯中，于室温下，滴加适量浓度的硝酸，待滴加完毕，过滤并用少许乙醚淋洗滤饼以除去残存氯苯，得产品81 g，熔点114-116℃，收率81%。

参考文献：8篇。（抄注：未见引用上述文献！）。

 

国内出版物：

章思规  主编。 《精细有机化学品技术手册》 1991年。  科学出版社出版。

CAS号 [119-81-3] 全部抄自上海《染料生产工艺汇编》。但是未税资料来源！这里不再细述了。

 

侯乐山  主编。 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 716.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。 “版权所有  未经允许  不得翻印”

4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺：N-（4-甲氧基-2-硝苯基）乙酰胺。

英文名：4-Methoxy-2-nitroacetanilide;  2’-Nitro-4’-methoxyacetanilide;  4’-Methoxy-2’-nitroacetanilide.

分子式：C9H10N2O4   分子量：210.19   CAS：119-81-3   物质登记状态：未登记   结构式：略。

产品性状： 黄色针状结晶。 熔点116-117℃。溶于乙醇，乙醚，苯。

生产方法：由对甲氧基乙酰苯胺经硝化反应而得。

将氯苯，对甲氧基乙酰苯胺及少许亚硫酸氢钠投入到反应锅，调速温度至28℃，将61%的硝酸于4 h内加入。开始2 h加入3/5，后2 h加入2/5，反应温度控制在25-30℃，加料过程中每小时再加入少许亚硫酸氢钠。加毕，于25-30℃继续反应1.5 h。加水静置后，分去上层酸水，得4-甲氧基-2-硝基乙酰苯胺的氯苯溶液，脱溶后得成品。

（抄注：无资料来源！请读者与已上网的C.I.冰染重氮组分1 中的《上海染料生产工艺汇编 》 对比一下吧！）。

用途：用于染料和药物的生产。

 

学习与思考：

在从冰染重氮组分1中，将 [119-81-3] 单独分离出来，发现资料的重新整理，归纳还是有点用的，可惜手头资料还是太少！

 

陈忠源 2018年7月22日星期日。



文章作者：陈忠源