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| CAS号 [626-48-2] 生产工艺。 2,4-二羟基-6-甲基嘧啶 |
CAS号 [626-48-2] 生产工艺。 2,4-二羟基-6-甲基嘧啶
CAS名：Pyrimidine, 2,4-dihydroxy-6-methyl- 历史参考文献：Beil. 24, 342; E1, 326; E2, 182; E3/4, 1281.
用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位122家。
反应式：本人有加注（有二条路线）。
PB 1701. Doc 12. No. 64. Urazil (2,4-dioxy-6-methylpyrimidin). 1943年8月 德文生产工艺。未抄录。
PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G.
Farben plant, Elberfeld, and Leverkusen.
共1171页。 生产工艺年份到1944年。
中国科学院图书馆有收藏，沈阳院有部分复印件。本人抄有目录，已找出部分产品的CAS号。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》2006年。P. 760.
2,4-二羟基-6-甲基喹啉。 译自PB 1701. （无文件号！）。
在1000 L铁锅（放在水浴中，42 rpm框式搅拌器，1.5寸升液管，与压缩空气和真空联通，3寸铁蒸馏管）中，加入378 kg无水乙醇，在搅拌下，在搅拌下加入161.7 kg 67.6% 乙酰乙酸乙酯钠和78.8 kg 硫脲。如果没有乙酰乙酸乙酯钠现货，可以先加入乙酰乙酸乙酯，并且将钠和无水乙醇制成乙醇钠吸入。在搅拌下加热到78℃，沸腾回流4小时。冷却到20℃后，沉淀的结晶浆状物压送到抽滤机中，很好抽干。这样分离出的含硫化合物放在1000 L锅中，加入435 L水，在45℃搅拌溶解，时间约1小时。冷却到20℃后，于20-30分钟内在搅拌下加入140.4 kg 一氯醋酸，形成的不溶混合物借助于真空泵抽滤。然后加热到约90℃，沸腾回流12小时。冷却到20℃后，取少量样品检验，确定反应是否完全。
检验 – 取样首先用冰水洗涤，抽滤，干燥。当样品熔点为305-307℃时，熔融样品用钠和铅溶液使其不含硫，然后可以进一步加工处理。否则必须再进行加热。为了进一步加工，将沉淀的2,4-二羟基-6-甲基嘧啶，压送到抽滤机（抽滤机为木制椭圆形，抽滤面积1.5-2 m2, 其下部很大，能够用作真空接受器，抽滤机的盖子由两半组成，只有一半可以取下，另一半是固定死的，与排气口联通）中。抽滤，在锅中与100 L水和50 kg冰打浆，搅拌1小时，再压入抽滤机中。抽滤去母液后，用120 kg冰水洗涤，抽干。分布在搪瓷盘中，在干燥箱中于80-90℃干燥，制得的2,4-二羟基-6-甲基嘧啶为疏松的细微结晶，几乎是无色物质。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。 P. 667-668.
6-甲基尿嘧啶。
生产方法：由尿素与乙酰乙酸乙酯缩合，再经环合而得。
生产过程：将尿素与乙酰乙酸乙酯加入反应锅中，混合，加乙醇-盐酸液（30% 盐酸：95% 乙醇= 1:4），搅匀后分摊于料盘内，然后置于以浓硫酸为干燥剂的真空干燥器中，待物料全部硬结脱水后，得β-尿基巴豆酸乙酯，然后将β-尿基巴豆酸乙酯慢慢加入90℃的氢氧化钠溶液中，搅拌反应，至溶液澄清；再降温至65℃，滴加盐酸至pH = 1，此时6-甲基尿嘧啶立即沉淀出来；然后冷至30℃以下甩滤，水洗，干燥即得成品，收率80%。
抄注：无资料来源！
学习与思考：
今天看了《新民晚报》上海市40年改革开放再出发的特别报道，其中提到《利用外资 跑出创新加速度》一文。我想本人目前在做的工作，是否可以是《利用外资 – （国外资料， 不是资金） 至少可以少走点弯路，加快创新速度！ 》，当然，本人明白，我所提供的《资料》只是一些已经过时的历史文献！请读者谅解，本人已不可能提供新的思路！能活动到今天，应该要谢天谢地了。
陈忠源 2018年7月25日。
文章作者：陈忠源 |
