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CAS号 [95-68-1] 生产工艺。 2,4-二甲基苯胺

CAS号 [95-68-1] 生产工艺。  2,4-二甲基苯胺

CAS名：Benzenamine, 2,4-dimethyl-    历史参考文献：Beil. 11, 1111; E1, 483; E2, 606; E3, 2469; E4, 2545.

用途：酸性橙17, 24。酸性红8, 26, 26:1, 26:2, 40, 135, 336。冰染偶合组分29。 直接红126, 168, 264。 直接紫14。 分散黄11.。

食品黄12。 食品红5。 溶剂黄18, 44, 126。 溶剂橙7, 30。  反应类别：硝基还原。

BIOS 1146, 53.  2,4-Dimethylaniline. 2,4-二甲基苯胺。 英国人译自德文。本人未收藏。

反应式：本人有加注，德文原件暂未找到。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》1996年。 P. 131.  间二甲基-4-苯胺。 译自BIOS 1146, 53. 

在带回流冷凝器的10 m3 还原器中，加入1800 L水，500 L 20% 氯化亚铁溶液和800 kg 上批回收的铁粉。开始搅拌，用直接蒸汽加热接近沸腾。于20小时内向还原器中加入2500 L（2800 kg）4-硝基间二甲苯和2500 kg铁粉，调节加料速度可使混合物保持沸腾，只有在开始和未尾需要蒸汽。由还原器挥发的蒸汽在蛇管冷凝器中冷凝，并回到还原器中（经过一混合器，与4-硝基间二甲苯混合）硝基物加料以这种方法稀释后可产生较平静的还原。  当检验凝缩物样品没有二甲苯时，还原完成，再搅拌4-5小时。

检验：从还原器取样进行水蒸汽蒸馏，来自馏出物的油必须是无色的，与盐酸产生清晰溶液。

萃取：还原器的物料压往萃取器中，在60℃及搅拌下用6000 L苯处理，混合物搅拌1小时，静置1小时。水和冰的界面是这样测定的，将绳系的浮子沉于苯中，但却浮在水上，即为水平面的深度。一克调节的浸入管降至测定的水平面之下，用氮气将上部苯层压入贮槽。这样的萃取进行6-7次，当留在萃取器中的间二甲苯胺仅为3-5 kg，萃取即为完成。

最初3次萃取物的比重约为0.96， 0.925和0.90，送往苯回收蒸馏釜，以后数次的萃取物比重低于0.90，用于下批萃取的第1, 2,3次作为萃取剂。 二甲苯胺的苯溶液在贮槽中静置后送入蒸馏釜，苯被蒸发出来，回到萃取部分继续使用。二甲苯胺留在蒸馏釜内。

萃取器中的水相渣滓水蒸汽蒸馏4-5小时回收苯，然后整个混合物用空气压入园柱形分离器，在压入时向分离器的底部通水，通水速度要使氧化铁上浮，经顶部流出至一铁泥贮留池，在这里排出其中的废水。

未反应的铁屑比氧化铁重，沉到园柱形分离器的底部，数量为800-1000 kg，回到下一批的还原锅中。

蒸馏：由蒸馏塔来的粗产品在除去苯后，转移到另一带塔的蒸馏釜中，在20-30 mm 和125-135℃经单蒸馏精制。蒸馏效率97-98%。

总收率90-91%。蒸馏后的间二甲苯-4-苯胺应为清晰的浅黄颜色。在盐酸中的溶液应是清晰的。

PB 25624, 1151.  Xylidine.  2,4-二甲苯苯胺德文生产工艺。 （铁粉还原法）未抄录。

天津染料研究所天津五一化工厂。 柠檬黄中间体 2,4-二甲苯胺小试总结。 [J] 染料工业, 1970, 5/6, 84-85(62).

操作规程：（配料比：略）。在带有搅拌和回流装置3000毫升三口瓶中，依次加入水，盐酸，铁粉，搅拌15分钟后，慢升温至90-98℃开始滴加硝基物，在滴加硝基物期间温度不得超过100℃，且不断在滤纸上滴反应物，若滤纸上出现黄色渗圈过重，则滴加硝基物的速度减慢或暂停直至在滤纸上黄色渗圈稍浅或消失再继续滴加，一般保持在1.5-2小时内滴加完硝基物。硝基物滴加完毕，仍在上述温度下保温反应2-2.5小时，至黄色渗圈消失而无硝基物味时，还原反应算达终点。然后冷却到40-50℃，加碳酸钠中和到pH 7.5-8，再以硫化碱稀溶液在滤纸上测定中和后的反应物，若两种物质碰在一起无黑色反应出现，则出锅待蒸馏。

在2000毫升的三口瓶内倾入还原反应物，前按一平底烧瓶作水蒸汽发生器，后接直管冷凝器，在冷凝器后面接一馏出物承受器，在放有还原物的三口瓶下，放一电炉加热，当承受器内的馏出物满了时，移放入分液漏斗中待分层分离，间二甲苯胺分出来后，然后称重待分析。

抄注：无参考文献。

天津染料研究所天津五一化工厂。  2,4-二甲苯胺小试总结。 [J] 染料工业, 1975, 2, 63.  沈阳院收藏编号75067.

摘自“染料工业”，不再抄录。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》2006年。 P. 362.  2,4-二甲基苯胺。

抄注：无生产工艺！

不得不说：以前的《染料工业》没有出口，所以CA没有摘录，国内至今无人编目，所以《中国化工信息中心》不知道！

 

陈忠源 2018年8月6日。



文章作者：陈忠源