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CAS号 [122-04-3] 生产工艺。 对硝基苯甲酰氯

CAS号 [122-04-3] 生产工艺。   对硝基苯甲酰氯

CAS名：Benzoyl chloride, 4-nitro-    历史参考文献：Beil. 9, 394; E1, 162; E2, 270; E3, 1709; E4, 1191.

用途：直接黄62, 66。 直接橙74。 直接红156。直接棕100。 活性红21。 增白剂5。医药等。LookChem网登录108家。

BIOS 1153, 52-53. （=胶卷PB 85687）。 p-Nitrobenzoyl chloride.  (Leverkusen).   英国人译自德文（无资料来源）。

反应式：本人有加注，暂未找到德文原件。

Plant: 设备：略。 

Materials:  1500 kg. p-Nitrobenzoic acid.     1500 kg. Thionyl chloride.

Process:

The reactor (1) is charged with 1500 kg. of p-nitrobenzoic acid followed by 1500 kg. of thionyl chloride.  The contents are then heated by means of the water bath without agitation.  The reaction starts very slowly but goes more rapidly at the end when sufficient chloride has been formed to allow the agitator to be started.  The SO2 and HCl pass through a sulphuric acid bubbler and the waste gases from there into the draughting system.  The reaction is complete when no further gases are evolved.

The unit is now evaporated the excess thionyl chloride distils in the forerunnings receiver (2), and the remaining SO2 and HCl are removed.

The yield is 95-97% theory.

 

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 95.  对硝基苯甲酰氯。 译自BIOS 1153, 52.

在4000 L锻钢衬铅锅中，加入1500 kg对硝基苯甲酸，随后加入1500 kg亚硫酰氯，在水浴上加热。反应开始时很缓慢，但由于足够的氯化氢产生，形成搅拌作用，在后期进行更快。SO2和HCl 通过硫酸洗气塔吸收，废气送往通风系统。当不再有气体释放时，反应完成。抽真空，蒸出过量的亚硫酰氯，除去残留的SO2和HCl。产品装桶。收率95-97%。

 

俄。A.B.Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。§7.15  颜料坚牢黄2З。 4-硝基苯甲酰氯。（本人译自俄文。）。

将装有上接氯化钙管，回流冷凝器的200毫升园底二口烧瓶，置于电加热水浴中，加入27克干燥的对硝基苯甲酸和70毫升SOCl2 ，加热煮沸反应6-8小时至物料成为均匀的溶液为止，随后用直管冷凝器换下回流冷凝器，蒸出未反应的亚硫酰氯，为除尽残留的SOCl2 ,料液冷却后加入20毫升氯仿，于水浴上蒸馏，如此重复操作2次，然后冷至20℃，再加入20-30毫升氯仿，瓶内物料经摇后倒入瓷杯内，于空气中蒸除氯仿，对硝基苯甲酰氯固化析出，研细，于培养皿中，在氯化钙真空干燥器中干燥，成品容易水解，不宜在空气中久放。

得量：28.6克（定量收率），熔点 72℃。

 

国内出版物：

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 286.  对硝基苯甲酰氯。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版。 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

生产方法：以对硝基苯甲酸为原料，用氯化亚砜或三氯氧磷或光进行氯化都可以制得该品

将对硝基苯甲酸和三氯氧磷加热回流24 h，减压回收三氯氧磷，即生成对硝基苯甲酰氯。或将对硝基苯甲酸和氯化亚砜加热至90℃，回流30-40 h，然后冷却析出对硝基苯甲酰氯结晶。收率90%。

将光气通入熔融的对硝基苯甲酸，将光气化反应物进行减压蒸馏，也可以获得对硝基苯甲酰氯。

抄注：无资料来源。

 

老有所乐：

乐在今天还能为读者，不管有用与否，能自行电脑打字上网，提供历史资料的免费服务。乐在其中！

 

陈忠源  2018年8月24日星期五。



文章作者：陈忠源