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| CAS号 [610-53-7] 生产工艺。 2,4-二硝基乙酰苯胺 |
CAS号 [610-53-7] 生产工艺。 2,4-二硝基乙酰苯胺
CAS名：Acetamide, N-(2,4-dinitrophenyl)- 历史参考文献：Beil. 12, 745; E1, 362; E2, 410; E3, 1686; E4,
1699.
用途：硫化染料中间体。LookChem网登录生产与经营单位13家。 反应类别：氨基乙酰化。
BIOS 986, 178.
（=胶卷PB 77764）。 2,4-Dinitroacetanilide. (I.G. Hoeschst). 英国人译自德文（无资料来源）。
反应式：本人有加注，德文原件见后，但是未抄录。
2,640 lb.
2,4-dinitroaniline is reacted with 1,848 lb. acetic anhydride at 111-115℃. in presence of 15 lb. sulphuric acid
monohydrate. After acetylation add 66
lb. sodium acetate and drown in ice and water.
Yield: 95-96%
theory. C.Pt. 2,4-dinitroaniline. 186℃.
C.Pt. 2,4-dinitroacetanilide.
120-121℃.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 73. 2,4-二硝基乙酰苯胺。 译自BIOS 986, 178.
《染料工业》编辑部出版发行 （内部资料 不准翻印）。
在6.18 kg 硫酸一水合物存在下，在111-115℃将1198 kg 2,4-二硝基苯胺与839 kg 乙酐反应。乙酰化后加入29.9 kg 乙酸钠，并投入冰水中。
得到95-96% 收率的2,4-二硝基乙酰苯胺，熔点120-121℃。
PB 70150, 428-429. 1-Acetamino-2,4-dinitrobenzene. By Waldmueller. 1934年10月11日德文生产工艺。 未抄录。
PB
70361. Reports on the preparation of
intermediates and inorganic chemicals. 1929年到1946年德文生产工艺。共949页。
PB 70361, 6712-6715. “Acetdinitramin P” moist.
(1-acetamido-2,4-dinitrobenzene). 1.5美元。美国人介绍如下。
By
Waldmueller. 1934年3月19日和1934年10月11日 德文生产工艺。 未抄录！
PB 70361, 6904-6905. “Acetdinitramin P“ moist.
(1-acetamido-2,4-dinitrobenzene). 1.5美元。 美国人介绍如下。
1940年3月19日 德文生产工艺。 未抄录。
细田豊 《理论制造染料化学》1957年。（日）技報堂 出版。 P. 492. 2,4-ジニトロアセタニリド. 译自PB 70361.
無水酢酸840 kg にジニトロアニリン1200 kgを入れ，750に热し3/4 hに硫酸100% 7 kgを滴下し，110-115で保温する。（色が黄色から淡黄色になり，mp 120-1210，冰酢酸によく溶ける。必要あれば無水酢酸50 kgを追加する）。
無水酢酸ソ- ダ30 kgを加え1000で暂く搅拌の後水2.5 t + 冰600 kgに排出，滤洗する。1400-1415 kg，收率95-96%。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 1976年。P. 28-29.
2,4-二硝基乙酰苯胺。
抄注：这是参照英国人的BIOS和美国人的FIAT，编写供行业内部参考的生产工艺图书。
操作方法：在酰化锅内吸入400公斤醋酐，搅拌，在10-15分钟内加入2,4-二硝基苯胺550公斤，升温到40℃，加入硫酸4.2公斤，于1小时内升温到115-120℃，保温6小时，保温结束，升温到120-125℃，进行真空蒸馏回收醋酸，直到醋酸回收量达150公斤，结束蒸馏。
在木桶中放水1000升，加入碎冰1000公斤，使温度降到5℃以下，在半小时内压入酰化物。稀释液温度控制在30℃以下过滤，滤饼用冷水洗涤至pH值为6-7，滤饼在低于80℃进行干燥。 收率：约95%。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》 1991年。 科学出版社 出版。 P. 784. 2,4-二硝基乙酰苯胺。
这是公开出版物。经本人核对，它完全抄自《染料生产工艺汇编》。但未说明资料来源！这里不再抄录。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 474.
N-(2,4-二硝基苯基)乙酰胺。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法： 由2,4-二硝基苯胺[97-02-9] 与乙酐反应而得。 （抄注： 这是变换方式的抄录，同样未说明资料来源！）。
将400 kg 乙酐加入酰化反应锅，搅拌，在10-15 min 内加入2,4-二硝基苯胺550 kg。升温到40℃，加入4.2 kg 硫酸，于1 h内升温到115-120℃，保温6 h。反应结束后，升温到120-125℃，进行真空蒸馏回收乙酸，直到回收量达150 kg。结束蒸馏。
在木桶中放水1000 L，加入1000 kg碎冰，使水温降到5℃以下，在半小时内加入上述乙酰化物。在30℃以下过滤，滤饼用冷水洗涤至pH为6-7，在80℃以下干燥得成品。收率95%。
不得不说到不能再说！上述抄录文请读者评述吧！
陈忠源 2018年8月25日星期六。
文章作者：陈忠源 |
