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CAS号 [20098-48-0] 合成工艺。 3,4,5-三氯硝基苯

CAS号 [20098-48-0] 合成工艺。  3,4,5-三氯硝基苯

CAS名: Benzene, 1,2,3-trichloro-5-nitro-    历史参考文献：Beil. 5. E2, 187.

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位51家。  反应类别：Sandmeyer 反应。

FIAT 1313, I, 263-264.  3,4,5-Trichloronitrobenzene.  I. G. Wolfen 1929年3月2日 德文合成工艺。 美国人抄自德文。

反应式：本人有加注，暂未找到PB报告德文原件。抄注：C6H2Cl2N3O2 .Cl =219.05. CAS号[26877-98-5].

In einem eisernen Rührkessel werden vorgelegt: 5200 g Schwefelsäure 660Be‘ , 370 g Na-Nitrit werden eingetragen in ca. 1 Std. Wasser-kühlung.  Abzug.  Temperatur soll nicht über 300 steigen.  Wenn alles eingetragen, kurze Zeit nachrühren, 1/4 Std.  1035 g  2,6-Dichlornitranilin, trocken, gepulvert langsam eintragen in ca. 2 Std.  Temperatur nicht über 200.  1 Std-nachrühren.  Probe mit Jodkalistärkepapier, ob überschüssiges Nitrit vorhanden. In kräftigen Strahle auf 9000 g Eis drüken.  Temp. Soll unter 100 bleiben.  Ausgemauertes Rührgefäss.  Die Diazotierung läuft bei 70-750 ein in 8000 g Wasser, 3600 g Kochsalz, 1250 g Kupfersulfat, krist.  Während des Einlaufens gegebenfalls nacheizen, Ausgemauertes Rührgefäss.  Endvolumen 30-35 l.  Wenn alles eingelaufen, unter ständigem Rühren abkühlen, nutschen, neutral waschen. (Lauge: mit Fe Kupfer fällen, dann abkalken).  Mol. 226; Ausbeute: 86% = 972 g.. Fp. 62-650.

3,4,5-Trichlornitrobenzol, Rein.

1000 g Rohware schmelzen auf Dampfbad, 100 g Chlorbenzol einrühren, unter Rühren erkalten lassen; nutschen (zentrifugieren) (aus der Lauge wird Chlorbenzol abdestilliert, der Rückstand mit Wasserdampf überhitzt, dest.)  Ausbeute: 96% = 960 g; Fp. 680.

 

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 329.  3,4,5-三氯硝基苯。 译自FIAT 1313,I, 263.

（一）3,4,5-三氯硝基苯粗品：

在铸铁搅拌锅中先加入5200 g 98% 硫酸，于约1小时内加入370 g 亚硝酸钠，同时用水冷却，使温度不超过30℃。当全部加完后，再搅拌15分钟。于约2小时内缓缓加入1035 g 干的粉碎的2,6-二氯-4-硝基苯胺，温度不超过20℃，再搅拌1小时。取样用碘化钾-淀粉试纸测定是否有过量亚硝酸钠存在。大流量加入9000 g冰，温度应保持在10℃以下。重氮物流入70-75℃的8000 g水，3600 g 食盐和1250 g 结晶硫酸铜的混合物中，在流入时如果需要可以加热，最终体积为30-35 L。当全部重氮物流入后，在不断搅拌下冷却，抽滤，洗至中性。得到972 g 3,4,5-三氯硝基苯粗品，收率86%。熔点62-65℃.

（二）3,4,5-三氯硝基苯纯品：

1000 g 3,4,5-三氯硝基苯粗品在水蒸汽浴上熔融，搅拌加入到100 g 氯苯中，在搅拌下冷却，离心过滤。得到3,4,5-三氯硝基苯纯品960 g，收率96%，熔点68℃。（从滤液中蒸馏出氯苯，馏余物用过热水蒸汽蒸馏）。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 1079.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不断翻印》。

3,4,5-三氯硝基苯。

英文名：3,4,5-Trichloronitrobenzene.   分子式：C6H2Cl3NO2    分子量：226.45

CAS: 20098-48-0    物质登记状态：未登记。   结构式：略。

用途：医药中间体。

生产厂：共4家（厂名：略）。 抄注：无生产方法。

 

老有所乐，少说多做：

 

陈忠源  2018年8月31日星期五。



文章作者：陈忠源