CAS号 [4533-95-3] 生产工艺。 4-氯硝基苯-3-磺酰氯_

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CAS名：Benzenesulfonyl chloride, 2-chloro-5-nitro- 历史参考文献：Beil. 11. 待检索。
用途：酸性红32, 335。酸性紫11。酸性蓝117。医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位29家。
反应类别：-SO3H  -SO2Cl. 磺酸转变为磺酰氯。
BIOS 1153, 39-40.（=胶卷PB 85687）。 4-Chloronitrobenzene-3-sulphonyl chloride. (Leverkusen). 英国人译自德文
反应式：本人有加注，暂未找到德文原件（英文中结构式写错了！）。

Outline: 4-Chloronitrobenzene-3-sulphonic acid is converted into the sulphonyl chloride by heating with 9.4 mol. of chlorosulphonic acid.
Plant: 1 C.I. vessel, 2750 l. with “Gitter” stirrer, gas heated and split-ring for water cooling. 1 Vat, 12000 l. capacity, tiled, “Balken” stirrer.
1 Nutsche, tile-lined. 1 C.I. tiled blow-egg. 8000 l. capacity.
Charge: Chlorosulphonic acid 2250 kg. p-Chloronitrobenzene sulphonic acid dry, ground. 142 kg. Ice 4-5 tones.
Process:
The gas heated pan is charged with 2250 kg. of chlorosulphonic acid and the p-chloronitrobenzene sulphonic acid is charged in slowly. It is stirred for 1 hour, heated slowly to 98℃ and held 2 hours at this temperature.
Test: An aliquot sample is taken, made alkaline, hydrolysed, reduced with Zn dust and estimated with nitrite.
The batch is cooled to 20-25℃. and blown, simultaneously with the addition of 4 tones of ice, into 1000 l. of water. The temperature must not rise above 15℃. It is dropped to the nutsche and washed with cold water.
Yield = 80% theory. The product is required for 4-nitroaniline-2-sulphon-N-ethylanilide (page 121).

张澍声《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 64. 4-氯硝基苯-3-磺酰氯。译自BIOS 1153, 39.
在2750 L铸钢釜中加入2250 kg 氯磺酸（9.4 mol），然后缓缓加入142 kg干的，粉碎的对氯硝基苯-3-磺酸，搅拌1小时缓缓加热至98℃，并在此温度保持2小时。
检验：取试样使成碱性，水解，用锌粉还原，并用亚硝酸钠溶液滴定。
反应混合物冷却到20-25℃，压送到1000 L水中，同时加入4吨冰块，温度必须不超过15℃，抽滤，用冷水洗涤。产品得率80%。用于制备4-硝基苯胺-2-磺酸-N-乙基苯胺。（抄注：即CAS号 [79-87-8] 染料中间体。）。
抄注：本书为非正式出版物。

同类型参考文献：
邻硝基氯苯直接氯磺化，请见已上网的CAS号 [97-08-5]，4-氯-3-硝基苯磺酰氯。

国内出版物：
本人手头图书资料不多，暂未见有此化合物的报导。

陈忠源 2018年9月5日。

文章作者：陈忠源