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| CAS号 [99-61-6] 生产工艺。 间硝基苯甲醛 |
CAS号 [99-61-6] 生产工艺。 间硝基苯甲醛
CAS名：Benzaldehyde, 3-nitro- 历史参考文献：Beil. 7, 250; E1, 139; E2, 190; E3, 897; E4, 591.
用途：酸性蓝3, 5。酸性绿8, 11, 13, 14。食品蓝5。 医药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位125家。
生产路线：反应式：本人有加注（两条路线）。
FIAT 1313, I,
208-209.（=胶卷PB 85172）。 m-Nitrobenzaldehyde.
(I.G. Hoechst). 美国人译自德文（无资料来源）。
Plant
capacity: 10 tons. Equipment: 略。 Materials used per ton: 略。 Service requirements per ton of product: 略。
Procedure: 操作步骤： 其中“Hydrobenzamide”= 三苯甲醛缩二胺= CAS号[92-29-5]，另行上网。
350 kg of
finely ground “hydrobenzamide” are slowly added at 10-12℃. to 1650 kg = 900 l. of sulfuric acid
monohydrate contained in (1). When the
product has been dissolved to a clear solution the latter is cooled to 0℃. by refrigerating brine and 930 kg = 510 l.
of “M3-acid” are allowed to run in within about 15 hours, the temperature not
exceeding 5℃. Then the batch is stirred for 10-12 hrs.
without cooling while the temperature rises to 15-18℃., and is slowly pressed into 3000 l. of
water and ca. 350 kg of ice in (2). The
temperature is regulated by further addition of about 1500 kg of ice so that it
amounts to 40-45℃. when
running in is finished. After stirring
for 8-10 hours the batch is filtered on (3) and washed with about 1000 l. of
water until free from acid.
Yield: 450
kg. Control: “Hydrobenzamide” 780 kg.
“M3-acid” 2100 kg. Sulfuric acid monohydrate 3700 kg.
Quality: “Hydrobenzamide”:
m.p. 110℃. m-Nitrobenzaldehyde: m.p. 58℃., of about 70% strength. o-aldehyde content: 0.5%.
“M3-acid”: 30% of nitric acid. + 70% of sulfuric acid.
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 96. 间硝基苯甲醛。 译自FIAT 1313, I, 208.
在3000 L铸铁硝化釜中先加入1650 kg (900 L) 硫酸一水合物，然后在10-12℃缓缓加入350 kg 精细研磨的三苯甲醛缩二胺。当完全溶解成清晰溶液时，用冰盐水冷却到0℃，于约15小时内流入930 kg (510 L) 混酸M3（30% 硝酸和70% 硫酸），温度不超过5℃。溶解将反应物搅拌10-12小时，不加冷却，温度上升到15-18℃。将物料缓缓压送到7000 L衬砖沉淀槽中，内装3000 L水和约350 kg冰。再加入约1500 kg冰使温度调节到40-45℃，然后搅拌8-10小时，抽滤，用1000 L水洗至不含酸。得到450 kg 间硝基苯甲醛，含量70%，含有邻硝基苯甲醛0.5%。产品熔点58℃.
PB 70361, 6982-6983.
“Metanitroaldehyd” pure. By Lanz. 1937年5月19日。德文苯甲醛硝化生产工艺。1.5美元。未抄录。
PB 73941, 8817-8818.
m-Nitrobenzaldehyde. 1934年德文生产工艺。（本胶卷沈阳院有收藏）。 未抄录。
中国医药工业公司 《医药产品生产工艺汇编》 1966年。 P. 414. 碘番酸。（间硝基苯甲醛的合成）。
硝化。 收率56.1%。 配料比 苯甲醛：硝酸钠： 硫酸 = 1:1.32:13.03.
将硫酸置于搪玻璃反应罐中，搅拌下加入硝酸钠，加热至700使全部溶解。然后降温至50，搅拌下滴加苯甲醛，保持在5-100，加毕，继续搅拌1小时至罐内无苯甲醛为止。将硝化物缓缓加入到碎冰中，充分搅拌，使硝基物析出，滤液沉淀，再用100以下的碳酸钠液洗去酸，滤干，压去油状物，再用酒精洗涤除去邻位硝基物。低温减压干燥得间硝基苯甲醛（熔点56-580）.
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年. P.
742. 间硝基苯甲醛。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
生产方法：以苯甲醛为原料，用硝酸钾，硝酸钠或硝酸在硫酸存在下进行硝化，都可以生成间硝基苯甲醛，收率大约分别为80%，60% 及75%。
将硫酸加入反应釜中，边搅拌边加入硝酸钠，加热至70℃使其全部溶解，降温到5℃，滴加苯甲醛，5-10℃加完，反应1 h，将反应物慢慢加于碎冰中，充分搅拌使完全析出，滤出沉淀，在10℃用碳酸钠洗去酸，滤干，用酒精洗涤除去邻硝基物，低温减压干燥得到本品。（无资料来源）。
自我讨论：作为一位研究者，有两条路线总是好事，可以比较一下！
陈忠源 2018年9月7日星期五。
文章作者：陈忠源 |
