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| CAS号 [128-04-1] 生产工艺。 N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠 |
CAS号 [128-04-1] 生产工艺。 N,N-二甲氨基二硫代甲酸钠
CAS名：Carbamodithioic acid, N,N-dimethyl-, sodium
salt. 历史参考文献：待检索。
用途：消毒杀菌剂。橡胶促进剂。农药中间体等。LookChem网登录生产与经营单位96家。
PB 1701.
Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plants. Doc. 12.
Vorhandene Fabrikation3-Vorschrift.
No. 50.
Thiuram. 其中1928年德文生产工艺1页；1936年4页；1943年4页。（含 [128-04-1]）本人未抄录。
PB 70361, 7188-7191. “Thiuram” 1942年12月30日德文生产工艺。 1.5美元。 本人未抄录。
反应式：本人有加注。FIAT 1018,52,
58; BIOS 661, 11; BIOS 1150, 13. 为英文译文（本人未收藏）。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 88. 二甲基二硫代氨基甲酸钠。 译自德文。
在4000 L铁反应釜（有150转/分 螺旋浆式搅拌器）中抽真空，吸入240 kg 100% 二甲胺（配成564.7 kg 42.5% 水溶液）。为了避免损失，先关闭真空旋塞后吸入。然后加入2000 kg 水和711 kg 30% 氢氧化钠溶液，在冰盐水冷却下于15分钟内，在搅拌下流入405 kg 二硫化碳，加料管要浸在液体中，温度缓缓上升到18℃，搅拌6小时后二硫化碳溶解。然后从锅的最深处用玻璃管和抽滤瓶取出试样，来确定二硫化碳已经完全溶解，生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。加入15 kg湿的活性炭（含50% 活性炭和50% 水），搅拌1小时。经过一直径600 mm的铁压滤机（有斜纹布的过滤袋）过滤。（抄注： 这里滤液直接使用于下一步反应）。
抄注：这是非正式出版物！
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 373 是酸式；p. 356是钠盐。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。 摘录如下。
生产方法：由二甲胺与二硫化碳加成得到二甲胺二硫代甲酸（[79-45-8]），再与氢氧化钠溶液成盐而得。
生产厂：5家。
张林栋 编 《化工产品生产，第五版 – 橡塑助剂》。化学工业出版社 出版 2008年。 P. 425. 促进剂TMTD。 [128-04-1]如下。
（1）二甲基二硫代氨基苯甲酸钠的制备：在15%的氢氧化钠溶液中，加入二硫化碳和二甲胺，搅拌下控制反应温度在40-45℃，缩合反应1 h 以上，当pH值为9-10时反应已完全，生成二甲基二硫代氨基甲酸钠。
对历史资料的认识：
本人请读者对比一下，本人是否有点多余？当然，本人仍会继续努力，就算参考一下，以此向对照，说明我们的技术已超过历史文献（无需公开！所以国内出版物抄不到。）。
陈忠源 2018年9月11日。
文章作者：陈忠源 |
