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| CAS号 [16279-54-2] 生产工艺。 C.I. 媒介黑1 (C.I. 15710) 酸式体 |
CAS号 [16279-54-2] 生产工艺。 C.I. 媒介黑1 (C.I. 15710) 酸式体
CAS名：1-Naphthalenesulfonic acid,
3-hydroxy-4-[(2-hydroxy-1-naphthalenyl)azo]-7-nitro- 历史参考文献：Beil. 16, 297; E2, 134.
用途：主要是钠盐 = C.I. 媒介黑1. 请见2017年11月19日上网的，C.I. 媒介黑1（C.I. 15710）生产工艺 .利用单偶氮中间体进行创新开发研究的动态：
杨 彬。 铁络合染料的合成研究。 [J] 染料与染色, 2018, 55 (4): 1-4. 单偶氮染料，1# Base的制备。抄录如下。
2.3 操作方法：
2.3.1 1# Base的制备：（= CAS号 [16279-54-2]）.
（1）于40 ml 水中加入6-硝基-1,2,4-酸氧体，搅拌分散均匀，加冰适量控制温度10-12℃，搅拌30 min 后滴加30% NaOH 至物料全部溶解，pH 控制在1 – 1.5。用冰水调体积80 ml，温度控制10 – 12℃后备偶合。
（2）在40 ml 80℃ 的水中，搅拌下加入2-萘酚，保持80℃下滴加30% NaOH 至物料全部成盐溶解，pH控制在11.8 ±0.1，加水至体积60 ml，温度控制在50℃备偶合。
（3）偶合前向6-硝基-1,2,4-酸氧体溶液中一次性加入消泡剂，搅拌均匀，30 s 内迅速将2-萘酚溶液倒入其中。混合10 min，系统应控制在39±1oC，pH控制在8.5 – 9。保温飞2 h后检测终点，偶合组分微过量即到终点。偶合终点确认后，在搅拌下滴加盐酸进行酸析至pH 1.5 – 1.8，然后进行过滤，滤饼压实抽干。滤饼（1# Base）备络合。
2.3.2 2# Base的制备：（= CAS号 [61631-90-1]）. 准备另列，这里不再抄录。
抄注：
本人已上网的生产工艺，有德国1932年到1943年的生产工艺原文和译文。最后是1980年天津生产工艺和国内研究报告等。
学习与思考：
铁络合染料的合成研究是符合环保的，创新的研究报告。当然，早已有一些棕色酸性染料是采用铁络合生产的，为鼓励年轻人的创新，我想本人更应该做好一些基础工作，特别是单偶氮中间体。如果有分子式索引；CAS号索引；反应类别索引等。至少研究者可以多了解一些中间体产品的历史，尤其是不足点，把重点放在创新上。
少说多做：
不当之处请读者谅解。
陈忠源 2018年9月18日。 文章作者：陈忠源 |