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| CAS号 [89-75-8] 生产工艺。 2,4-二氯苯甲酰氯 |
CAS号 [89-75-8] 生产工艺。 2,4-二氯苯甲酰氯
CAS名：Benzoyl chloride, 2,4-dichloro- 历史参考文献：Beil. 9, 342; E1, 141; E2, 228; E3, 1374; E4,
998.
用途：酸性红107, 110。颜料红65, 67。橡胶硫化剂 [1115-91-9]。医药中间体等。LookChem网登录53家。
反应式：本人有加注（两条路线）。
BIOS 1145, 38.（=胶卷PB 80345）。 2,4-Dichlorobenzoyl chloride. 英国人译自德文（无资料来源）。本人未收藏。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 383. 译自BIOS 1145, 38.
在250 L衬铅搅拌锅中，加入170 kg 2,4-二氯三氯甲苯，加热到100-105℃，在很好搅拌下加入590 g 98% 硫酸。然后于20-24小时内流入11.6 kg水，释出的氯化氢经过一捕集器，截留少量的二氯苯甲酸。加水完毕，测定结晶温度，应不超过20℃。需要时可以再加100 g 水，混合物加热到100℃，再搅拌1小时。
检验：取1 ml 二氯苯甲酰氯，加入20 ml 15% 氢氧化钠溶液，在水浴上加热水解。在激烈震荡下，3分钟内应得到一清晰溶液。
PB 25602, 1285. 2,4-Dichlorobenzoyl chloride. 德文生产工艺原件。 未抄录。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 413. 2,4-二氯苯甲酰氯。抄录如下。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
生产方法：由2,4-二氯苯甲酸与亚硫酸氯反应而得。 用途：作染料，医药的中间体。 生产厂：10家。
张林栋 编 《化工产品手册 – 第五版。 橡塑助剂》 化学工业出版社 出版。 2008年。 P. 375.
2,4-二氯苯甲酰氯的制备：将2,4-二氯苯甲酸与亚硫酰氯按摩尔比为1:2的比例加入反应釜，搅拌下加热至100-135℃，进行回流反应1 h。反应结束，于常压下蒸出过量的亚硫酰氯，再进行减压蒸馏，收集3733.03 Pa, 146-149℃的馏份，即得2,4-二氯苯甲酰氯。产率为72% - 90%。
抄注：无资料来源。
陈忠源 2018年9月25日
文章作者：陈忠源 |
