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C.I. 溶剂蓝104 (C.I. 61568) 合成工艺。 CAS号 [116-75-6]

C.I. 溶剂蓝104 (C.I. 61568) 合成工艺。   CAS号 [116-75-6]

CAS名：9,10-Anthracenedione, 1,4-bis[(2,4,6-trimethylphenylphenyl)amino]-   历史参考文献：Beil. 14. E4, 461.

用途：塑料，油品及合纤的原液着色，磺化合成酸性蓝80，它又可用于合成溶剂蓝132。LookChem网登录36家。

德国专利：DE 631518. 1936年6月22日。 Beispiel. 12.

反应式：本人有加注。德文不再翻译，俄文不再抄录，译文仅供参考！

Ein Gemisch von 10 Teilen Chinizarin, 10 Teilen Leukochinizarin, 6.8 Teilen Borsäreanhydrid, 20 Teilen Eisessig, 10 Teilen Salzsäurem 1-Amino-2,4,6-trimethylbenzol und 60 Teilen 1-Amino-2,4,6-trimethylbenzol wird unter gutem Rühren während 20 Stunden am Rückflusskühler auf 1150 erhitzt.  Die Luft wird durch Kohlensäure verdrängt.  Nach beendeter Kondensation wird die Schmelze in 500 Teilen Wasser und 100 Teile Salzsäure gedrueckt, ausgekocht und abgesaugt.  Die Base, die teilweise aus Leukokörper besteht, wird in üblicher Weise zum Anthrachinonderivat oxydiert.  Sie wird beispielsweise mit 500 Teilen Alkohol und 30 Teilen-Natronlauge unter Einleiten von Luft am Rückfluss gekocht, bis kein Leukokörper mehr nachweisbar ist.  Die in kristallisiert Form erhaltene Base wird abgesaugt, mit Wasser gewaschen und getrocknet. 

A.B. Eльцова.      Лабораторный практикум по синтезу

промежуточных продктов и краситёлей. 

Ленинград.“Химия”   1985.     §5.20.   

 Жирорастворимый ярко-синий Антрахиноновый.

陈忠源 译。 染料及中间体实验室合成方法。 §7.20《油溶性蒽醌亮蓝 = C.I. 溶剂蓝104》。（不够出版条件 – 未出版！）。

【物性】紫色结晶粉末；易溶于苯，甲苯，二氯乙烷，丙酮，难溶于乙醇；浓硫酸中为蓝紫色溶液，不溶于水。

【合成方法】 1,4,9,10-四羟基蒽（1,4-二羟基蒽醌隐色体）的合成。

将装有搅拌，温度计和回流冷凝器的500毫升三口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入250毫升水，18克碳酸钠和16克1,4-二羟基蒽醌，加热至95-98℃，保温4小时，至有紫色针状结晶生成为止（显微镜下观察），如无紫色结晶，继续保温1小时，分析合格后，冷却至70-72℃，加入9.4克保险粉，在此温度下保温反应5小时，至紫色结晶消失为止（显微镜下观察），过滤出成品，抽干，热水（50-60℃）洗涤至洗水对亮黄试纸呈中性（每次50毫升，总量750毫升），抽干，于真空干燥器中用五氧化二磷干燥。

得量：15克（95%），黄色针状；熔点130-136℃；由乙醇中结晶熔点155-156℃；易溶于乙醇，冰醋酸。

1,4-双(1,3,5-三甲苯氨基)蒽醌的合成。预先准备：350毫升1% 醋酸。

将装有搅拌，温度计，直管冷凝器和通氩气玻璃管的250毫升四口烧瓶，置于电加热甘油浴中，加入80克均三甲苯胺，70克浓盐酸，搅拌10-15分钟，通氩气置换瓶内空气，在惰性气体保护下，加入3.5克1,4-二羟基蒽醌，4.8克硼酸和10.2克1,4-二羟基蒽醌隐色体，物料加热至135-140℃，保温反应10小时，同时蒸出水分，然后用回流冷凝器换下直管冷凝器，加热至145-150℃，再保温反应3小时，停止通入惰性气体，冷却至70-75℃，搅拌下加入预先加热至50-60℃的150毫升甲醇，8克氢氧化钠，保温20-30分钟，冷却至室温，用布氏漏斗过滤出沉淀物，抽干。

将装有搅拌和回流冷凝器的500毫升园底烧瓶，置于加热水浴中，加入滤饼和120毫升甲醇，煮沸处理25-30分钟，再用布氏漏斗过滤出成品，抽干，用40毫升热甲醇（50-55℃）洗涤，然后用350毫升1% 热醋酸液（60-70℃）洗涤，最后用冷水洗涤（每次50毫升，洗3次），仔细抽干，于90-100℃干燥

得量：19克（72%），熔点240-243℃；蒲层展开（氯仿），Rf 0.58. (乙醇中吸收光谱图：略)。

郭春风  陈 萍  王书金 （沈阳院） 几支涤纶原浆着色染料结构剖析。 [J] 染料工艺，1965, 4, 22-28.

p. 24. （二）Estofil 蓝 S-RBL 结构剖析。略。

国内产品标准：GBT 25788 – 2010.

致谢：本人不够出版条件，部分中间体已将译文上网。谢谢无锡明辉国际给本人提供了上网为读者服务的条件。理解万岁！

陈忠源 2018年10月14日 星期日。来日有限，只争朝夕。还能为读者服务，就是最大的幸福！



文章作者：陈忠源