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CAS号 [977-96-8] 合成工艺。 增感染料 – Ma. 80.

CAS号 [977-96-8] 合成工艺。   增感染料 – Ma. 80.

CAS名：Quinolium, 1-ethyl-2-[(1-ethyl-2-(1H)-quinolinylidene)methyl]-, iodide (1:1)

用途：增感染料，用于感光材料。LookChem网登录生产与经营单位14家。

PB 74175, 361.  Ma. 80  Wolfen. 1943年8月27日德文合成工艺。这是本人以前的手工抄录文，反应式本人有加注。

Chinaldintoluolsulfäthylat (zu Farbstoff Ma 80).

In einem 2-Liter-Rundkolben mit Rührer, Zulauftrichter und Thermometer werden 1.1 kg Paratoluolsulfsäureätherester in Ölbad auf 1400 erhitzt.  Bei dieser Temperatur lässt man dann langsam durch dem Zulayftrichter 750 g Chinalden unter Rühren eintropfen.  Die Temperatur steigt dabei bis auf 1800.  Dann wird noch 1 Stunde gerührt und nach Verlauf dieser  Zeit das heisse Produkt in eine mit Paraffin ausgeriebene.  Reibschale ausgegossen.  über Nacht stehen langsam.  Das Produkt ist dann vollkommen erstarrt.  Es wird aus der Reibschale herausgebrochen und in einer Kugelmühle mit Azeton  zerwahlen.  Abnutschen und mit viel Azeton waschen, bis Ablauf nur noch rosa gefärbt ist.  Auf Papie trocknen.  Ausbeute: 1.3 – 1.4 kg.

Darstellung das Farbstoffes Ma 80.


172 g Chinaldintoluolsulfäthy;at werden in 600 ccm Pyridin warm gelöst, dann mit 175 g N-Äthyl-2-thiochinolen-jodäthylat versetzt und unter Rühren 3 Stunden am Rückfluss schwach gesiedet.  Bei Abkühlen über Nacht im Eisschrank scheidet sich der Rohfarbstoff aus.  Abnutschen und mit wenig Alkohol-Äther 1:3 und zuletzt mit Äther waschen.

Umkristallisation:   Der Rohee Farbstoff Ma 80 wird einmal aus Methanol umkristallisiert, und zwar 300 g Rohfarbstof auf 8 Liter Methanol.

Aufarbeitung:

Der auskristallisiert Farbstoff wird abgenutscht und Alkohol-Äther 1:2 gewaschen.  Aus Mutterlauge lässt sich durch haufiges Umkristallisieren noch etwas reiner Farbstoff gewinnen.  Ausbeute: aus 100 g N-äthyl-2-thiochinolonjodäthylat = 40 g reine Farbstoff.

PB 74175, 525.  Ma 80.  Darstellungsvorschrift für Farbstoff Ma. 80. 1942年8月28日德文合成工艺。 同上，为手工抄录文。

1)  Chinaldin-toluol-sulfäthylat.  反应式同上，不再重复。

In einem Rundkolben werden 105 g Toluol-sulfosäure-äthylester auf 1400 erhitzt.  Aus einem Tropftrichter lässt man innerhalb 30 Minuten 72 g Chinaldin zutropfen und achtet darauf, dass die Temperatur in Gemisch nicht über 1500 steigt.  Nach dem alles Chinaldin zugegeben ist, erhält man die Temperatur noch 1 Std. weiter auf 1400.  Dann etwas abgekührt und der Kolbeninhalt in 300 ccm Pyridin unter Erwärmen gelöst.

2)  N-Äthyl-chinolin-2-thio-diäthylsulfat.  这是用2-硫代-1-乙基喹啉用硫酸二甲酯合成CAS号[85163-69-5]的方法，不再写出。

    85 g Diäthylsulfat werden in einem Rundkolben auf 1200 erhitzt.  Hierauf trägt man 95 g N-Äthyl-chinolin-2-thion innerhalb 10 Minuten ein.  Man hält die Temperatur von 120-1300 noch auf 30 Minuten bei.  Man kühlt etwas ab, versetzt mit 300 ccm Pyridin und löst das Diäthylsulfat unter Erwärmen.

3)  Farbstoff kondensation: 染料合成基本相同，但第二组分用的是CAS号[85163-69-5].

Die beiden, auf diese Weise darstellten Pyridinlösungen werden zusammengegeben und 3 Std. unter Rückfluss gekocht.  Nachdem die Farblösung auf etwa 60-700 abgekühlt ist, wird der Farbstoo mit 170 g Kaliumjodid in 400 ccm Wasser ausgefallt.  Man lässt das Reaktionsgemisch nun über Nacht stehen, saugt am folgenden Morgen den Farbstoff ab und wäscht ihn mit Alkol-Äther 1:1 und dann mit Äther.

4)  Reinigung.

200 g des Rohfarbstoffes werden unter Kochen am Rückfluss in 8 Liter Methanol gelöst.  Die heisse Lösung wird abfiltriert und über Nacht zur Kristallisation stehen gelassen.  Am folgen Tage suagt man ab, wascht mit Alkohol-Äther 1:3, dann mit Äther und kristalliert dem Farbstoff noch ein zweites Mal auf die gleiche Weise um.  本人抄录到此，仅供参考，因为不知道是否有用，如果还有点利用价值，请读者好好利用它！

 

陈忠源 2018年10月22日星期一。



文章作者：陈忠源