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| CAS号 [120-75-2] 合成工艺。 2-甲基苯并噻唑 |
CAS号 [120-75-2] 合成工艺。 2-甲基苯并噻唑
CAS名：Benzothiazole, 2-methyl- 历史参考文献：Beil. 27, 46; E1, 214; E2, 21.
用途：试剂。合成感光材料。LookChem网登录生产与经营单位72家。
反应式：有两条路线，本人有加注。德文是过去手工抄录的历史资料再抄录，不再翻译。
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262. Farbstoff F 276. 英国人抄自德文（无资料来源）。这是老路线，本人抄录如下。
2-Methylbenzthiazol
: Man gibt in einem 10 ltr. Rundkolben 800 g des gut getrockneten Disulfids und
3600 ccm Eisessig und unter Rühren in Laufe mehrerer Stunden 1.5 Zinkstaub
zu. Die Zugabe des Zinkstaubes hat
vorsichtig in kleinen Portionen zu geschehen, da durch die freiwerdende
Reaktions wärme die Temperatur ansteigt, was seinerseits eine Beschleunigung
der Reaktion zur Folge hat und dann leicht ein überschäumen der Reaktionsmasse
bewirkt. Im Verlauf der Reaktion färbt
sich das Reaktionsgemisch dunkelgrün, und ein Teil des Eisessigs verdampft
durch die Reaktionswärme, den am Ende der Reaktion ersetzt. Zweckmässig macht man sich zu Beginn eine
Marke an den Kolben. Ist das gesamte
Zink zugegeben, wird das Gange 2 Stunden gekocht. Hierdurch wird der Reaktionsprozess vollständig. Jetzt lässt man auf etwa 900 abkühlen und
gibt solange Essigsäureanhydrid zur Bindung des bei der Reaktion entstandenen
Wassers zu, bis keine Hydration mehr wahrnehmbar ist. (1000 ccm). Ist dies Erreicht, so fügt man 3 kg (2000
ccm) Thioylchlorid zu. Bei Zugabe des
Thionylchlorid ist möglichst darauf zu achten, dass sich das Reaktionsmisch auf
ca. 1000 befindet, damit dir zugegeben Portionen sofort umgesetzt werden und
somit vermieden wird, dass bei der späteren Erwärmung eine so leftige Reaktion
staftfindet, dass ein überlaufen der Reaktions fluessigkeit durch den Kühler
eintritt. Das Thionylchlorid hat den
Zweck, den Eisessig in Essigsäureanhydrid zu verwandeln, welches dann
seinerseits den Ringschluss zum Thiazol bewirkt. Um das zu erreichen, kocht man nach Zugabe
des Thionylchlorids 2 Stunden unter Rückflusskühlung lässt dann erkalten, macht
vorsichtig mit Konz. Natronlauge alkalisch und unterwirft das Ganze einer
Wasserdampfdestillation.
俄 А.B.
Eльцова. 染料及中间体实验室合成方法。 1985年。§ 1.1 本人译自俄文。
2-甲基苯并噻唑： 预先将11.3克硫代乙酰苯胺与9克氢氧化钠于120毫升水中配成溶液，如溶液出现浑浊需经过过滤处理。
在装有搅拌，温度计和滴液漏斗的500毫升三口烧瓶中，加入200毫升水和50克 K3[Fe(CN)6]，搅拌至完全溶解，然后将烧瓶置于冰水浴中，使溶液冷至5℃，搅拌下滴加硫代乙酰苯胺碱液，滴加速度控制在物料温度不超过10℃（30-40分钟），在此温度搅拌2小时，放置过夜。
反应物料移至500毫升分液漏斗中，用150毫升乙醚（每次50毫升）萃取析出的油状物，乙醚萃取液置于200毫升烧杯内，加入2-3克无水氯化钙，用装有氯化钙干燥管的瓶塞改好，再次放置过夜，无水乙醚萃取液用多褶滤纸过滤到200毫升浮氏蒸馏瓶内，蒸出乙醚。用装有毛细管和温度计的50毫升克氏烧瓶，直管冷凝器，装有受液器（2-3个）的分接管，气压表以及安全瓶（泵和压力表之间）组装成蒸馏装置。克氏烧瓶置于装有电加热的油浴中，加入蒸出乙醚后的油状物成品，在余压为1.4 Kpa 下蒸馏，收集沸点108-109℃的馏份。
得量：5.6克（50%）。黄色油状；常压下沸点238-240℃。5.5 Kpa 150℃。3.45 Kpa 128℃。 1.4 Kpa 110℃。 0.97 Kpa 100℃；易溶于甲醇，乙醇，乙醚。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。P. 630.
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》
2-甲基苯并噻唑。 英文名：Benzothiazole, 2-methyl-; 2-Methylbenzothiazole.
分子式：C8H7NS 分子量：149.22
CAS；120-75-2
物质登记状态：已登记。 RTECS编号：DL 5600000
产品性状：无色油状液体。溶点14℃。沸点238℃，150-151℃（2.0 Kpa）。相对密度1.173。折光率1.6170。 闪点102℃。溶于乙醇和盐酸，不溶于水，有吡啶气味。
生产方法：由硫代乙酰苯胺经环合而得。
将硫代乙酰苯胺溶6%的氢氧化钠溶液中，在冷却下滴加经预冷的20% 高铁氰化钾溶液。然后，向混合液通压缩空气2 h，再放置24 h。析出
的油状物用乙醚萃取，提取液经干燥后蒸去乙醚，乘余物减压蒸馏得油状物成品。收率为30%。
生产厂：2家。
陈忠源 2018年10月24日星期三。
文章作者：陈忠源 |
