CAS号 [69166-06-9] 合成工艺。    4,4’-二氨基-1,1’-二蒽醌-3,3’-二磺酸。

CAS名：[1,1’-Bianthracene]-3,3’-disulfonicacid, 4,4’-diamino-9,9’,10,10’-tetrahydro-9,9’,10,10;-tetraoxo-,   [69166-06-9]

        Disodium salt. 简称：DAS。  CAS号 [6022-22-6].

用途：颜料黄199。 颜料红177。 LookChem网，[6022-22-6] 登录生产与经营单位4家。

谢孔良，高爱芹，张红娟，陈煌煌，侯爱芹 （东华大学化学化工与生物工程学院； 国家染整工程技术研究中心）

纳米催化剂Ullmann反应构筑C-C键及其在染料中间体合成中的应用。

第十五届全国染料与染色学术研讨会论文集，2018年10月，p. 244-249.

摘要：以Cu-QDs@silica为催化剂，在水体系下90℃反应2小时，溴氨酸的转化率可以达到96.37%。以Fe3O4@SiO2-Au/Cu为催化剂，同样条件下溴氨酸的转化率及DAS的产率克分别达到97.35%及88.67%.

1  实验部分

1.1 主要试剂及仪器：略。

1.2 纳米催化剂的合成

Cu-QDs@silica和Fe3O4@SiO2-Au/Cu催化剂有本实验室合成提供。采用溶胶-凝胶法合成。

1.3  Cu-QDs@silica和Fe3O4@SiO2-Au/Cu催化溴氨酸Ullmann缩合反应

溴氨酸的自身Ullmann缩合反应如图1所示。3 mmol溴氨酸，10 mmol水及一定量的上述制备的Cu-QDs@silica加入三口烧瓶，氮气保护下加热至不同温度进行反应。为检测反应进程，每隔一段时间，取出1 mL反应液进行高效液相色谱分析。作为对比实验，同时研究了相同质量的铜粉，Fe3O4@SiO2对此反应的催化反应性能。反应结束后，对产物进行盐析及柱层析提纯，用红外光谱，质谱及核磁共振氢谱表征产物的结构。其中，柱层析所用洗脱液为己烷/乙酸乙酯 = 3:1（v/v）。红外光谱，质谱及核磁共振氢谱数据为：FTIR (KBr, cm-1): 3400, 2978, 2892, 1642, 1558, 1408, 1208, 1038, 890, 726, 618. MS: [M+H]+ : 605. 1H NMR (400 MHz, DMSO-d6, ppm): δ 9.60 (s, 2H), 8.16 (d, 2H), 8.15 (d, 2H), 8.09 (s, 2H), 8.08-8.05 (t, 2H), 7.84 (t, 2H), 7.52 (s, 2H).

反应式：本人有加注。

2  结果与讨论：略。      3  结论：略。 

参考文献：共9篇。与本产品有关的合成文献如下。（本人无原刊物，不再抄录。）。

[3] 费学宁，杨少斌，刘丽娟，等。 溴氨酸Ullmann缩合反应工艺。[J] 应用化学，2007,24（10）:1136-1139.

[4] 张天永，李威，李彬，等。 新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4’-二氨基-1,1’-二蒽醌-3,3’-二磺酸钠。

                             [J] 精细石油化工，2014,31 (1): 42-45.

[5] 张天永，朱少迪，李彬，等。 有机溶剂中合成4,4’-二氨基-1,1’-联蒽醌-3,3’-二磺酸。[J] 化工学报，2017,68(1): 146-153.

本人加注：

有关Ullmann缩合反应的生产工艺文献。

CAS号[81-26-9]。FIAT 1313,II, 48-50. BIOS 987, 60.  PB 70057, 8427-8432 （1934年）。

本化合物，有关历史专利。

GB 1149819 – CA.71: 40216.

CS 273428. – CA. 118: 38610. 1992年2月3日。

小知识：1. Ullmann biaryl synthesis.  2. Ullmann diaryl ether synthesis.

陈忠源 2018年10月25日星期四。



文章标签：CAS号 [69166-06-9] 合成工艺。 4,4’-二氨基-1,1’-二蒽醌-3,3’-二磺酸。  
文章作者：陈忠源  相关链接：尚无链接  文章来源：网络
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