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CAS号 [61038-96-8] 合成工艺。 3-乙酰氨基-N,N-二(甲氧基甲酰基乙基) 苯胺

CAS号 [61038-96-8] 合成工艺。  3-乙酰氨基-N,N-二(甲氧基甲酰基乙基) 苯胺

CAS名：β-Alanine, N-[3-(acetylamino)phenyl]-N-(3-methoxy-3-oxopropyl)-, methyl ester.

用途：C.I. 分散橙127。 C.I. 分散红278。  LookChem网登录生产与经营单位20家。

反应式：本人有加注。

合成工艺： 

胡定铣 (天津市染料研究所)。    芳胺与丙烯酸甲酯的加成反应。  [J] 染料工业, 1979, 5, 14-21 (9).

三。 间-氨基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯加成：

间-氨基乙酰苯胺与丙烯酸甲酯加成反应，类似于苯胺的加成反应，采用相同条件可得到类似结果，实验结果见表8. （摘抄如下）。

例73：间氨基乙酰苯胺1分子，丙烯酸甲酯3.5分子，醋酸2分子，对苯二酚3%，反应温度91-102℃，反应时间20小时，收率：单酯18.4%，双酯81.4.

四。  反应动力学的研究：略。   五到六。略。    参考文献：6篇。

 

郭世豪。  [J] 化学工程师, 2009, 12, 62-63.   本人未摘录，这是下面中国专利CN 103553954引用的文献。

 

龚斌彬  赵国生 等。（浙江闰土研究院公司）。  中国专利CN 103553954.  2016年1月20日。

一种染料中间体3-乙酰氨基-N,N-二甲氧羰基苯胺的生产方法。

实施例1：在5000 L反应锅中先加入对苯二酚15 kg，间氨基乙酰苯胺700 kg，盖上锅盖，再依次加入丙烯酸甲酯1620 kg ，醋酸840 kg，慢慢开动搅拌，50-70分钟升温到55-60℃，保温4小时，取样液相色谱分析（原料间氨基乙酰苯胺含量≤ 5%），再加入氯化锌70 kg，50-70分钟升温到75-80℃，反应25小时，取样测纯度（原料≤ 1%，单酯≤ 4%为反应终点），降温到70℃，加醋酐10 kg，搅拌半小时后减压蒸馏回收醋酸和丙烯酸甲酯，减压蒸馏的真空度为 -0.8 Mpa，温度为90℃，控制产物含固率为65%，产率达95%，纯度 = 92%。

回收醋酸和丙烯酸甲酯混合液再加入40 kg醋酐经过除水处理后，气相色谱分析含量，计算其中醋酸的重量（B）和丙烯酸甲酯的重量（A），套用至下批反应。B = 280， A = 950.。

实施例2和实施例3：略。（抄注： 引用文献是“化学工程师”）。

 

产品质量要求：1995年日本一家公司提出的标准要求如下：

外观：黑褐色液体。  KF法水分含量：0.49%。  酸中溶解性：良（无丙烯类聚合物。）。

GC （%）：单酯：4.98%。  双酯：92.69%。  其它：2.33%

溶剂不溶物：样品用丙酮溶解，过滤测不溶物。

 

学习与思考：

看了2016年1月公开的中国专利，说明资料整理还是有工作可做的，号称《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年，第403页，只有产品名，分子式，分子量，CAS号和生产厂名。

 

陈忠源  2018年10月28日星期日。



文章作者：陈忠源