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CAS号 [90-52-8] 生产工艺。 8-氨基-6-甲氧基喹啉

CAS号 [90-52-8] 生产工艺。   8-氨基-6-甲氧基喹啉

CAS名：Qinoline, 8-amino-6-methoxy-       历史参考文献：待检索。

用途：医药中间体。 LookChem网登录生产与经营单位64家。   反应类别：硝基还原。

PB 1701. Doc 12, No. 4.  Amichin (6-Methoxy-8-aminochinolin) 德文生产工艺，共3页。本人未抄录。

反应式：本人有加注，同时抄录中文（未知资料来源，应该是抄自《医药工艺汇编 – 内部资料》）。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 750-751.  未说明资料来源，经本人核对，译自PB 1701. 

6-甲氧基-8-硝基喹啉用铁粉和醋酸还原。在1000 L铸铁搅拌锅（装有150 rpm 螺旋搅拌器，蒸汽和冷却夹套，压缩空气和真空管线，带分离器的回流冷凝器，通往抽滤器的升液管）中，顺次加入350 L氯苯，65 L水，100 kg 针状铁粉，55-65 kg 重结晶的6-甲氧基-8-硝基喹啉和7 L醋酸。在搅拌下用夹套蒸汽小心将内温升至60-70℃，然后将蒸汽夹套充满水，通过反应本身将温度升至约85℃的蒸汽温度。如果反应太激烈，则必须冷却；如果反应不发生，则重新仔细加热。必须随时注意仔细管理设备，如果温度自动下降，显示最初的激烈反应趋于缓和。在这种情况下，锅内物经适当的加热，保持沸腾回流5小时。这时分离槽与分离器分开，沸腾回流完毕后，分离槽接上分离器，由冷却器流出的氯苯和水的混合物不再回到锅中，而水则流出去。一直蒸馏到锅内物实际上不含水，内温上升到130℃，时间约6-8小时。冷却到约90℃，向锅内加入20 kg 无酸碳酸钠，进一步冷却到40-50℃。现在接通升液管（为了避免在反应时被堵塞），将锅内物在搅拌下压入抽滤机，抽滤时间3-5小时。在洗涤滤饼前，将反应锅用50 L氯苯洗涤，并将其压入抽滤机，很好抽滤。滤饼加到500 L搅拌锅中，锅内预先加有200 L氯苯。在加入时必须搅拌，否则搅拌器将会滞陷在沉重的铁泥中，加热到50-60℃，压送到抽滤机中，抽滤。在滤饼发生裂缝前，将50 L氯苯从洗涤锅送入抽滤器中，抽滤后将滤饼取出。

滤液由抽滤设备压入1000 L蒸馏锅，真空蒸馏出氯苯，在100-120℃/ 700 mm保持一些时间，以使溶剂尽可能分离，馏余物趁热压入一罐中，重量50-60 kg.

粗品6-甲氧基-8-氨基喹啉进行蒸馏精制，在热的情况下加入蒸馏锅，首先应用一喷射设备在10-15 mm压力下在过渡温度120℃分离出其余的氯苯，然后转换成高真真空泵（可以预先稍微冷却），在3 mm压力蒸馏如下：

前馏份  至 155℃; 6-甲氧基-8-氨基喹啉  155-175℃.

前馏份数量很少，装在5 L烧瓶中，多批积累后进行一次精馏。冷凝器必须用蒸汽保持温度在60-80℃，6-甲氧基-8-氨基喹啉凝固点48-51℃。

以6-甲氧基-8-氨基喹啉计，收率82-88%。

1吨6-甲氧基-8-氨基喹啉消耗：

1400 kg纯的6-甲氧基-8-硝基喹啉； 8300 L氯苯，可回收6000 L；2400 kg 针形铁； 170 L冰醋酸；470 kg 无水醋酸钠。

本品为白色结晶。熔点41℃, 沸点137-138℃/ 1 mmHg.

抄注：本人未抄录德文原文，以上译文未经核对，仅供参考。

PB 74802. Report on Pharmaceuticals. P. 1081-1084. “Amichin” (6-methoxy-8-aminoquinolin) 1945年德文生产工艺。本人未抄录。

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。P. 35.  8-氨基-6-甲氧基喹啉。

中国化工信息中心   全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：8-Amino-5-methoxyquinoline;  6-Methoxyquinolinamine;  Amichin.

分子式：C10H10N2O   分子量：174.20    CAS：90-52-8     物质登记状态：未登记。

产品性状：结晶体。熔点51℃，沸点137-138℃ (0.133 kPa).

产品指标：含量，%  ≥96

生产方法：6-甲氧基-8-硝基喹啉在盐酸介质中用铁粉还原，再用液碱中和而得。

将盐酸投入搪玻璃反应锅，升温到50℃，投入6-甲氧基-8-硝基喹啉，铁粉。在65-70℃于3.5 h内全部加完，保温2 h，冷却，过滤得粗品8-氨基-6-甲氧基喹啉盐酸盐。再经盐析精制，用稀碱中和至pH 7，析出8-氨基-6-甲氧基喹啉，过滤得粗品，用甲苯精制，得8-氨基-6-甲氧基喹啉。收率 65%。 产品规格：含量≥65%。

原料消耗定额：6-甲氧基-8-氨基喹啉（94%）1765 kg/t，盐酸（37%）10479 kg/t，铁屑（工业品）2519 kg/t. 以下：略。

多余的话：生产此产品的中西药业股份有限公司，你们见过上述德文资料吗？本人抄录文有用吗？

陈忠源 2018年11月5日星期一（一位业余资料搬运工！而且是免费服务，请多指导，快乐养老者）。



文章作者：陈忠源