CAS号 [141-75-3] 合成工艺。   丁酰氯

CAS名：Butyryl chloride    历史参考文献：Beil. 2, 274; E1, 122; E2, 251; E3, 614; E4, 803.

用途：有机合成，医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位99家。  反应类别：羧酸酰氯化。

反应式：本人有加注。

俄。A.B. Eльцова。  《染料及中间体实验室合成方法》1985年。§5.19. 酸性蒽醌绿H2C。 丁酰氯。中间体合成。 

将250毫升克氏烧瓶置于电加热水浴中，用小塞子封住烧瓶的出口管，烧瓶长颈口装上滴液漏斗，短颈口装上回流冷凝器，其出口接上装有200毫升25% 氢氧化钠溶液的吸收瓶，烧瓶内加入45毫升氯化亚砜，加热到60℃，在1-2小时内滴加44克油酸（=丁酸），反应放出盐酸气，二氧化硫气，用吸收瓶内的碱液吸收，物料再加热到85℃，在85-90℃保温2小时，然后用温度计换下回流冷凝器，克氏烧瓶的出口管事先装上直管冷凝器，用甘油浴替代水浴，将物料加热并蒸出丁酰氯，收集沸程76-110℃的馏份。粗品于第二个装有分馏柱（200毫米）的100毫升克氏烧瓶中，再进行精馏，收集沸程99-100℃的馏份。

得量：45克（86%）。无色液体。D204  1.0277; n20D  1.4129. 贮存在密封良好的瓶内。（译注：（86%）是指收率。）。

译注：以上是本人当时的译文，无条件出版，今再次抄录上网，仅供读者参考！

徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》1988年。P. 176.  丁酰氯。 （无资料来源，应该是摘抄自医药工艺汇编！）

制法：由丁酸与氯化亚砜作用而得。

将氯化亚砜加热至回流，滴加正丁酸，在4小时左右加毕回流1小时，经常压蒸馏收集95-115℃馏份而得成品，收率75%。

此外，由丁酸与三氯化磷加热回流4小时，亦可制得。

用途：有机合成原料，可用于制合成丁苯。医药工业用于制“利尿酸”药物等。 上海第六制药厂生产。

侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 229-230.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

英文名：Butyryl chloride; Butanoyl chloride; Butyric acid chloride; n-Butyryl chloride.

分子式：C4H7ClO    分子量：106.55    物质登记状态：已登记

RTECS编号：EU5523000    结构式：略

产品性状：具有盐酸刺激性气味的无色透明液体。凝固点-89℃，沸点102℃（100kPa），相对密度1.0277，折光率1.4121。闪点＞21℃。能与醚混溶，在水或醇中分解。本品易燃，剧院腐蚀性和有毒的烟霉。

技术指标：含量，%  ≥99.   沸程（馏出95%），℃  100-104.     溶液透明性  合格。    不挥发物，%  ≤0.005。 

磷化合物（以PO4 计），% ≤0.02.

生产方法：由丁酸与氯化亚砜反应而得。将氯化亚砜加热至回流，滴加正丁酸，在4 h左右加完，再回流1 h，蒸馏，收集95-115℃馏份，再重新蒸馏1次，收集101-105℃馏份即得成品，收率70%以上。 在反应中也可以配入三氯化磷，收率75%。

用途：略。

生产厂：19家。

随想：

已有资料的抄录，一定要说明资料来源，便于核对！如何统一起来，不要抄来抄去，我想是应该可以做到的。上述抄录的，徐克勋和侯乐山的生产工艺，基本上是同一来源（医药工艺汇编），问题是都未说明来源！（内部资料：医药工艺汇编，本人只是抄录了一点点，所以不能抄录供读者参考！）。

陈忠源 2018年11月20日星期二。（抄录上述资料，是以此为乐，乐在其中！完全免费服务！）。