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C.I. 还原黑16 (C.I. 59855) 生产工艺。 CAS号 [1328-19-4]

C.I. 还原黑16 (C.I. 59855) 生产工艺。   CAS号 [1328-19-4]

CAS名:Anthra[9,1,2-cde]benzo[rst]pentaphene-5,10-dione, 15,17-imin-  历史参考文献:待检索。

发明者:Badische Co. 1922年。 参考文献:GB 204241. BIOS-Misc 55, 19;  FIAT 764 – Indanthrengrau 3B.

用途:纺织品染色。LookChem网登录生产与经营单位21家。

PB 73726, 78-81. Indanthrengrau 3B (Indanthrene Grey 3B).  By Kirchner. 1938年11月25日。 1.5美元。本人译文如下:

反应式:本人有加注。德文资料是通过进口的缩微胶卷,经放大,抄录再全文翻译而得,译文仅供参考!德文不再抄录!

产品名称,学名,分子式和分子量: 

结构式:略。 分子式和分子量:略。  阴丹士林灰3B = Bz 2-Bz 2‘-Dibenzanthrenimid.

化学过程: 紫蒽酮与硫酸亚胺,硫酸羟胺作用生成亚胺。 

反应式:略。 456  + 33  à 469.

理论投得量与每百公斤投得量:  80  + 5.8  à 82.1

                             100  + 7.2  à 103

实际投得量与每百公斤投得量:  80  + 48 (90% 硫酸盐 = 19.7 羟胺) à 92

                             100  + 60 (90% 硫酸盐 = 24.6 羟胺) à 115

生产周期:2天。   生产能力:92公斤灰3B,100% 计

设备:1370升煤气加热反应锅一台。  12立方米衬胶耐酸锅一台。  大型木压滤机一台。

生产操作步骤:

将1360公斤96% 硫酸和300公斤24% 发烟硫酸配成98% 硫酸,然后加入80公斤紫蒽酮 纯G粉,100% 计,搅拌到完全溶解,再加入176公斤结晶硫酸亚铁,52%,和48公斤91% 硫酸羟胺(约含41% 羟胺),加热到160℃,在此温度下保持0.5-1小时,物料趁热倒入8立方米冷水中,过滤,热水洗涤到中性。

收得量:83公斤,110%。合100% 92公斤。  收得率:113%。

操作要点:

1.  硫酸羟胺用量过大,染料色光偏绿。

2.  加热时间过长,染料强度降低。

3.  反应物必须趁热析出,译得到合格的染料强度。

4.  硫酸浓度(98%)已考虑到硫酸亚铁中的水分(FeSO4 结晶水,硫酸96%)。

生产控制:

    1. 紫蒽酮纯G,打样鉴定。

2. 绿矾(Eisenvitrol),约92%(91% FeSO4 . 7 H2O)。

3. 硫酸羟胺,实验室分析, 约91%(NH2OH . 2 H2SO4)。

 

细田豊《理论制造染料化学》1957年。P. 718.  Indanthrene Grey 3 B.  译自PB 73726(无页号)。

98% 硫酸1,660 kgにViolanthron pure 80 kgを溶解し,硫酸铁52% 176 kg, 91% ヒドロキシルアミン硫酸盐48 kgを加え,1600に0.5-1 h保温,水8 tに排出,滤過,湯洗する。83 kg, 110% = 92 kg 100%.

 

国内出版物:未见上述资料有报导!何岩彬 主编《染料品种大全》2018年。P. 1546. 其结构式是2个氨基。

CAS号 [58019-27-5] 是有两个氨基的结构式,本人暂未找到合成工艺,以上仅供读者参考和讨论,哪个是正确的?

 

陈忠源  2018年11月26日星期一 (老有所乐,本人只是文献搬运工!)。

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文章作者:陈忠源