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| CAS号 [140-29-4] 生产工艺。 苄基氰 |
CAS号 [140-29-4] 生产工艺。 苄基氰
CAS名：Benzyl cyanide 历史参考文献：Beil. 9, 441; E1, 176; E2, 302; E3, 2252; E4,
1663.
用途：香料，农药，医药中间体。LoookChem网登录生产与经营单位55家。 反应类别： 氯氰基取代。
PB 1701. Pharmaceuticals and Insecticides at I.G.
Farben plant, Elberfeld, and Leverkusen.
到1945年，共1171页。
Doc 12:
Vorhandene Fabrikations – Vorschrift.
No. 9 Benzylcyanid. 未抄录。
反应式：本人有加注。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 391. 苄基氰。译自PB 1701. （未注明文件号！）
在1000 L带蒸汽夹套的铁搅拌锅中，加入80 L水和69.9 kg 100% 氰化钠，加热到40℃，搅拌2小时，直至完全溶解。然后加入300 kg 94% 乙醇，加热到50℃，于3 – 3.5小时内加入164 kg 苄基氯。升温到80 – 82℃，在此温度保持10小时。
PB 1701. Doc
12: No. 42 Phenester M.
其中有苄基氰生产工艺。 也未抄录。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 392. 苄基氰。 译自PB 1701. （未注明文件号！）。
在2000 L铁锅中预先加入316 kg 100% 甲醇（实际是第二步蒸馏回收的97% 产品），在搅拌下先加入355 kg 100% 氰化钠，然后加入760 kg 苄基氯。短时间加热至内温为27℃，反应启动。在连续温度增长下，于2 – 2.5小时内导致沸腾。1小时后必须短时间冷却，2小时后又加热，总的煮沸8小时。在蒸馏出甲醇后（这需要10小时），内温从78℃上升至108℃。加入1300 L水，以溶解分离出的氯化钠。用水冷却到20 – 25℃的反应混合物加入10 kg漂白土后。经过滤清器压入2000 L铁分离器（4小时）。沉淀4-5小时后，让水回流到反应锅中，而粗品苄基氰压送到第二步反应的贮槽中。苄基氰和盐水的分离不是很明显的。泥浆状中间层抽吸到直径600 mm的陶瓷抽滤器中，滤液则回到锅中。
为了从盐水中分离最后残留的苄基氰，用100 kg 苯萃取。搅拌0.5小时后，压入分离器中，静置4-5小时，取水层的样品送到实验室。当盐水中用二氯甲烷可萃取物质不多于1%时，从锅中放出盐水，苯的溶液在300 L蒸馏锅中蒸馏，馏余物作为苄基氰进一步加工。
得到700 – 750 kg苄基氰粗品。回收280 -300 kg 88% 甲醇（用于第二步酯化）和70 kg苯。
粗苄基氰蒸馏操作：略。
国内出版物：
侯乐山 主编。《中国精细化工产品集 – 原料及中间体 10396种》 2006年。P. 126.
苯乙腈（氰化苄）。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版。
分子式：C8H7N. 分子量：117.15. CAS：140-29-4 . 物质登记状态：译登记。 RTECS编号：AM 1400000.
产品性状：无色油状液体。有芳香气味。熔点 -23.8℃，沸点234℃，119.4℃（2.6 kPa），闪点102℃，相对密度1.0157 (20/4℃)
折射率1.5230 （20℃）。与乙醇，乙醚·混溶，不溶于水。
生产方法：由氯化苄和氰化钠反应而得。
反应在酒精溶剂中进行，以二甲胺为催化剂。反应温度为80 – 100℃。反应得到粗苯乙腈后，通过减压精馏而得成品。精制品纯度可达99%，收率90%。
抄注：无资料来源（未见引用上述历史文献？），上述历史资料未用到催化剂，无参考价值？
学习与思考：
抄录历史参考文献，至少可以比较一下我们生产工艺的先进性在哪里。
陈忠源 2018年10月30日星期五
文章作者：陈忠源 |
