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CAS号 [24124-40-1] 合成工艺。 活性蓝49中间体

CAS号 [24124-40-1] 合成工艺。   活性蓝49中间体

CAS名:2-Anthracenesulfonic acid, 1-amino-4-[(3-amino-2,4,6-trimethyl-5-sulfophenyl)amino]-9,10-dihydro-9,10-dioxo-

用途:活性蓝49, 74, 103等。LookChem网登录生产与经营单位7家。  反应类别:脱溴化氢缩合。

反应式:本人有加注。

毛法明 (双宏化工有限公司)。 活性蓝P-3R 的合成。    [J] 染料与染色 , 2011, 1, 1-2. 

一次缩合:

在1000 ml的烧瓶中加入350 ml水,加入M酸37.5 g,搅拌升温到50-55℃,用30% 的液碱调节pH 到7-8,物料全溶。在物料中再加入溴氨酸38.5 g,小苏打20 g和纯碱5 g,pH约8.5。加入催化剂cat,然后在1.5小时左右升温到75℃,保温20小时,检测终点(TLC,蒲层色谱)。到达终点后,降温到50℃,过滤,并用50 ml水洗涤滤饼,合并滤液到1000 ml烧杯中。滤饼弃去。将滤液升温到40-50℃,用35 ml盐酸缓慢调节pH到刚果红中性。搅拌半小时,过滤,滤饼用50 ml水洗涤,合并滤液即得缩合物产品,调节滤液的pH到中性,待用。滤饼为M酸,约折100% 为15 g,留下批回用。

问题与讨论:催化剂cat。

本文采用的是硫酸铜和氯化亚锡新制的氯化亚铜。

参考文献:5篇。

 

中国专利 – CN 104312193.  大连理工大学。  溴氨酸芳胺化合成蒽醌型染料或色基的方法。 2014年。

专利中含CAS号 [24124-40-1] 的合成,本人不再抄录。

 

抄注:本化合物,按分子式请补充在2018年新版《染料品种大全》的第2034页上。

 

陈忠源 2018年12月14日星期五。       (文献义务搬运工!)。

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文章作者:陈忠源