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| CAS号 [130-57-6] 生产工艺。 脱氢硫代对甲苯胺磺酸 |
CAS号 [130-57-6] 生产工艺。 脱氢硫代对甲苯胺磺酸
CAS名：7-Benzothiazolesulfonic acid, 2-(4-aminophenyl)-6-methyl- 历史参考文献：待检索。
用途：酸性黄186。 直接黄8, 9, 18, 28,
127, 137, 147, 157, 166。 直接橙17, 32。 直接红9, 45。LookChem网登录57家。
PB 74181. Instruction on the production of Dyes. (Reel D-208)
f. 1951-2950. 1930-1946年。 上海染料研究所有复印本。
PB 74181, 2937. Dehydrothio-p-toluidin sulfonic acid. 德文生产工艺。 本人未抄录。
反应式：本人有加注。原料，CAS号 [92-36-4] 已在2017年7月12日上网
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 515. 译自PB 74181. P.
2937 （1944年）。
デヒドロチオ-p-トルイジン化。
デヒドロチオ-p-トルイジンを20-25% SO3でスルホン化し水排出して滤洗する。 约730 kgのスルホン酸を水2 m3とまぜ25% NH3 250-300 kgを加え，难溶の7-スルホン酸のNH4盐を滤過，NaCl 50 kg + 水1 m 3 + 少量アンモニアで洗う。デヒドロチオ-p-トルイジン-7-スルホン酸アンモニウム泥状1.5 – 1.6 t x 46 – 48% = 700
kg （分子量 337）= 收率91%。 滤洗液を95% 硫酸60 kgで酸性にしプリムリンスルホン酸と少量のデヒドロチオ-p-トルイジン-5-スルホン酸の混合物泥状200 – 220 kg x 26 – 27% =
55 kg（分子量373）= 收率6.5%。シリアスエロ- RTの原料となる。
PB 25624, 1087. Dehydrothio-4-toluidine sulfonic acid. (Mainkur) 1944年4月24日。德文生产工艺。本人有抄录，其译文如下。
I。 结构：略。
II。 化学过程：
脱氢硫代对甲苯胺磺酸是由脱氢硫代对甲笨啊-7-磺酸和约5%脱氢硫代对甲苯胺-5-磺酸及少量Primulin磺酸所组成。通过氨水的作用，将难溶性7-磺酸铵盐和易溶性5-磺酸铵盐，以及Primulin磺酸铵盐分离，后者铵盐通过酸析分离出副产酸。游离磺酸，以Primulin酸计。
III. 投料量：
约730公斤脱氢硫代对甲苯胺磺酸，分子量320.膏状物相当于一批脱氢硫代对甲苯胺磺酸。
250 – 300公斤 25% 氨水。
60公斤 95% 氨水。
50 公斤 食盐配成盐水。
IV。 收率：
1500 – 1600 公斤46-48% 铵盐膏状物 = 700 公斤，分子量337. 收率 = 91%。
200 – 220 公斤 Primulin磺酸膏状物，26-27% = 55 公斤，分子量373. 收率 = 6.5% 。
抄注：德文原件不再抄录。
温故而知新。
陈忠源 2018年12月16日星期日。 |
