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C.I. 颜料红2 (C.I. 12310) 生产工艺。 CAS号 [6041-94-7]

C.I. 颜料红2 (C.I. 12310) 生产工艺。    CAS号 [6041-94-7]

CAS名:2-Naphthalenecarboxamide, 4-[(2,5-dichlorophenyl)azo]-3-hydroxy-N-phenyl-

发明者:A. Winter, A. Laska and A. Zitscher 1911年。    反应类别:重氮化,偶合。

用途:橡胶,油墨,涂料等着色。LookChem网登录生产与经营单位56家。

反应式:本人有加注。

BIOS 961, 140.   BIOS 961是英国人按德文生产工艺编译的英文本。  本人未收藏。 

BIOS 1661, 129.(=胶卷 PB 91693)。BIOS 1661也是英国人按德文生产工艺编译的英文本。  本人也未收藏。

PB 74067, 511-513.  Red pigment for bunting cloth.  1.5美元。 美国人介绍如下。

2,5-Dichloroaniline and Naphthol AS.    These reports are in English; apparently written in 1946.

PB 74123   Instruction for the production of dyes.  Frame 5973-5977. 为C.I. 颜料红2 生产工艺。  本人未抄录。

国内研究动态:

上海化工研究院。 五种橡胶用颜料的试制报告(摘要)。 [J] 有机化学工业技术报导。 1959, 1, 58-61.

p. 60.  永固红 F2R (Permanent Red F 2 R).    2,5-二氯苯胺 à 萘酚AS。

重氮化液: 32.4 g  2,5-二氯苯胺;  80 g 30% 盐酸;  13.8 g 亚硝酸钠(40% 溶液);  3 g 活性炭。

偶合液: 60 g Naphthol AS;  20 g 氢氧化钠;  5 g 氢氧化钠;  4 g 醋酸钠。

偶合: 于2.5小时内完成,搅拌1小时使pH = 8,加2.8 g冰醋酸,加热至90℃,过滤洗涤。

抄注:无参考文献。

王永华 (沈阳化工研究院)。 提高偶氮颜料着色率的新方法。 [J] 染料工业,1998, 3, 19-20 (9).

试验方法间述:

称取8.1 g 2,5-二氯苯胺,及计算量的盐酸,打浆2小时,加入冰水降温至0℃,加入亚硝酸钠进行重氮化,终点,亚硝酸钠微过量,溶液澄清,过滤,避光保存,待偶合。

称取13.1 g 色酚AS,加碱溶解,调整体积,温度。加入载体,载体的用量为颜料量的5-10%,同时加入助剂,进行偶合,酸化后处理,过滤,水洗,干燥。   抄注:载体和助剂,应该是保密的,未说明。无参考文献。

国内出版物:

项 斌  高建荣  编  《化工产品手册 第五版。 颜料》 2008年。P. 283.  C.I. 颜料红2.

【制法】 324 kg 2,5-二氯苯胺和800 kg 30% 盐酸混合,加水稀释至1600 L,搅拌溶解,过夜,次日早晨用冰水冷却至-2 – 0℃,快速地从液面下加入344 kg 40% 有硝酸钠溶液进行重氮化。过量的亚硝酸钠要用少量的2,5-二氯苯胺除去,加入15 kg硅藻土,压滤得清液,降温至0℃,得重氮液。

在95℃下将600 kg色酚AS溶于605 kg 33% 氢氧化钠溶液,用冰稀释并冷却至20℃,再加入153 kg 33% 氢氧化钠溶液和40 kg醋酸钠,使色酚完全溶解,得偶合液。

在2.5 h内从偶合液液面下加入重氮液,搅拌1 h。用28 kg冰醋酸酸化,使显酸性。加热至90℃,压滤,洗涤,干燥,研磨,得880 kg产品。

抄注:无资料来源!

周春隆  穆振义  编 《有机颜料品种及应用手册》2011年。 P. 238.  C.I. 颜料红2.

合成方法:2,5-二氯苯胺(大红色基GG)与盐酸,水搅拌溶解,冷却,液面下加入有硝酸钠溶液重氮化,后加入硅藻土,过滤,备用;将色酚AS溶于氢氧化钠溶液中;液面下将上述重氮液溶液加入偶合,再用乙酸(或盐酸)调反应液呈弱酸性,过滤,水洗,干燥,得产品。

抄注:无资料来源!

 

陈忠源 2018年12月17日星期一。

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文章作者:陈忠源