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| CAS号 [73692-57-6] 合成工艺。 5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸 |
CAS号 [73692-57-6] 合成工艺。 5,6-二氨基-1,3-萘二磺酸
CAS名：1,3-Naphthalenedisulfonic acid, 5,6-diamino- 历史参考文献：待检索。
用途：合成感光材料用染料。LookChem网登录生产与经营单位24家。 反应类别：重氮，偶合和重氮基裂解。
JIOA Final Report No. 64. Instructions for the preparation of the
dyestuffs. 联合调査组抄录文。
Ffm.-Höchst. 1945年11月22日德文合成工艺。反应式：本人有加注。产品二钠盐，CAS号 [155618-38-5]。
1)
Kupplung: 重氮，偶合：
A) 930
g Anilin werden in 2250 ccm 32% ige HCl eingetragen und auf +50 abgekühlt. Man diazotiert nun bei +50 mit 1320 ccm 40%
iger Nitritlösung, bis eine Probe mit essigsaurem Na. Keine Trübung mehr
ergibt. Das Volumen der gesamten Flüssigkeit
beträgt dabei etwa 11.2 – 12 Liter.
B) 10
Mol 2,5,7-Naphtylaminsulfosaures Na. (z. B. 4243 g einer 76.6% igen Paste –抄注：是钠盐) werden in 15 l. heissem Wasser und 1250 g
calc. Soda gelöst. Man lässt alsdann erkalten, kühlt ebenfalls auf +50 ab
und rührt noch 2500 g Schlemm Kreide ein.
Durch Eingiessen von Lösung A in B (unter Ruehren) erhält man nun eine
orange-rote Kupplung, die man noch 6 Std. öfters nachrühren lässt. Man kocht dann das Reaktionsprodukt auf,
saugt kalt ab und wäscht 2 mal mit heissem Wasser nach. Das heisse Filtrat wird mit 8000 g NaCl
versetzt, wobei jedoch der Farbstoff selbst beim Abkühlen meist nicht
ausgeschieden wird. Impft man jedoch mit
etwas aus eingedampften Probe ausgeschiedenem Darbstoff, so kommt das Produkt
beim Stehen (unter Umrruehren) langesam als dicker Kristallbrei zur
Abscheidung. Man lässt über Nacht
stehen, saugt ab und wäscht 2 mal mit conc. NaCl-lösung nach.
2)
Spaltung: 偶氮基裂解：
Apparatur: Kessel mit Rührer, Eintrageöffung,
Dampfmantel und Ventilator – Abgugrohr.
Der unter 1) erhaltene nicht weiter
getrocknete Farbstoff wird in 3 l. heissem Wasser und 3 l. Ammoniak gelöst und
mit 3 kg Zinkstaub versetzt, den man unter gutem Rühren nach und nach einträgt,
so rasch wie es die Reaktion erlaubt, ohne dass ein überschäumen zu befürchten
ist. Nach fertiger Spaltung werden 1000
g calc. Soda zugegeben, der Kessel von aussen mit Dampf geheizt und nun wird
dabei das Anilin mit Dampf abgeblasen, bis sich das Destillat nicht mehr oder
kaum noch diazotieren lässt. (Kupplung mit R-salz). Man drückt den Kesselinhalt heiss ab, saugt
vom Zn-staub ab, spült mit nicht zuviel Wasser 2 mal heiss nach und versetzt
das heisse Filtrat mit 5 l. 32% iger HCl, wobei die
1,2,5,7-naphtalindiaminedisulfosüre als dicker Brei ausfällt. Nach öfterem Umrühren lässt man über Nacht
stehen, saugt dann ab und wäscht mit conc. NaCl-Lösung 2-3 mal nach. Nach dem Trockren bei 90-1000 werden ca. 5 kg Produkt mit einem
Kochsalz-Gehalt von 17% also eine Nettoausbeute von etwa 4.15 kg erhalten.
抄注：
本产品未见国内化工产品手册有报导，现在有智能翻译，本人不再翻译。
温故而知新：
抄录的目的是希望读者了解：大号的CAS号不等于是新产品。如果不抄录并再次编写上网，读者不一定会知道。
陈忠源 2018年22日星期六。
文章作者：陈忠源 |
