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CAS号 [3977-29-5] 生产工艺。 2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶

CAS号 [3977-29-5] 生产工艺。   2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶

CAS名:4 (3H)-Pyrimidinone, 2-amino-6-methyl-     历史参考文献:Beil. 25. E3/4, 3704.

用途:医药,有机合成。LookChem网登录生产与经营单位76家。  反应类别:杂环化。

FIAT 915, 95; 111.(=胶卷PB 80380)。本人未收藏。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年。 P. 776; 778.  译自FIAT 915, 95; 111.

反应式:本人有加注,英国人译自德文,无资料来源,本人暂未找到德文原件。

p. 776.  2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶。 

硝酸胍与乙酰乙酸乙酯钠盐以等摩尔比在甲醇中缩合,生成2-氨基-4-甲基-6羟基嘧啶。它实际上不溶于水,可溶于稀碱和稀酸,微溶于甲醇。

在1000 L铁锅(带浆式搅拌器,水浴,温度计,循环冷却器和升液管)中,加入160 kg 硝酸胍,200 kg 乙酰乙酰乙酸乙酯和414 kg甲醇,沸腾回流10小时。搅拌冷却过夜,次日晨在15℃送往抽滤机抽滤,用70 kg甲醇洗涤。抽滤机中滤饼在搅拌锅中打浆两次,每次用200-240 L冷水,并进行抽滤。最后在抽滤机中用600 L水洗涤,在80-100℃于干燥箱中干燥两天。得到138 kg 2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶。以硝基胍计,收率84%。

p. 778.  2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶。

90份乙酰乙酰乙酸乙酯与320份乙醇在搅拌锅中混合在一起,再加入180份碳酸胍。反应混合物在搅拌下加热沸腾(80-85℃)2.5小时。然后搅拌冷却到20℃,沉淀抽滤,总计用80份乙醇(苯变性)分3次洗涤,抽干,在干燥箱中于80℃干燥。

得到243份2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶,熔点298℃(分解),收率97%。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》2006年.  P. 32; 51.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》。

P. 32.  2-氨基-4-甲基-6-羟基嘧啶。

英文名:2-Amino-4-methyl-6-hydroxypyrimidine

物质登记状态:未登记

生产厂:宣城市郡业精细化工研究所。

p. 51.  2-氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶; 2-氨基-6-甲基-4-请见嘧啶醇; 2-氨基-6-甲基-4(3H)-嘧啶酮。

英文名:2-Amino-4-hydroxy-4-methylpyrimidine;  2-Amino-6-methyl-4-pyrimidinol;  2-Amino-6-methyl-4(3H)-pyrimidinone;  6-Methylisocytosine.

分子式:C5H7N3O     分子量:125.13

CAS:3977-29-5      物质登记状态:未登记      结构式:略。

产品性状:针状结晶。熔点 >300℃,不溶于水,有机溶剂,溶于酸碱液

用途:安锥赛中间体。

生产厂:金坛希望化工有限公司。

 

本人一点小希望:

本人多次提到:xx资料本人未收藏,xx资料本人未抄录。只是希望有收藏单位能够提供方便,出点费用也可以。因为本人发现英国人和美国人的译文总是不太完全。另外,有原文的抄录,可供读者对照。

就手头收藏的国内出版物,发现不少化工产品国内没有报导,我想有总比没有好!至少到今天还可以为读者免费服务!再次谢谢读者的点读!能为读者服务是本人最大的幸福!

 

陈忠源 2018年12月27日星期四。

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文章作者:陈忠源