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CAS号 [5424-21-5] 生产工艺。 2,4-二氯-6-甲基嘧啶

CAS号 [5424-21-5] 生产工艺。  2,4-二氯-6-甲基嘧啶

CAS名：Pyrimidine, 2,4-dichloro-6-methyl-    历史参考文献：待检索。

用途：医药中间体。LookChem网登录生产与经营单位87家。   反应类别：羟基氯代。

BIOS 1480, 74-76.  BIOS 1480.  本人未收藏，所以无法抄录英文原文。

张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》 2006年.  P. 761-761.  译自BIOS 1480, 74-6.

反应式：本人有加注。（抄注：译者未提及有德文原件。）。

在300 L搪瓷锅（96 rpm 衬铅浆式器，在油浴中，有蒸汽蛇管，油可以通空气搅拌。在锅盖上有V2A不锈钢温度计管，1.5英寸V2A升液管并有搪瓷旋塞，2英寸铅排空气管并有陶瓷旋塞，与排气机联通，2英寸带陶瓷旋塞铅蒸馏管。压力表串联油封，以防止酸蒸汽）中，先加入226 kg三氯氧磷，这时上一批回收的三氯氧磷从检验过的玻璃瓶中直接放到锅中。 

在进行过程中排出的空气经排气机放空。在加料中仍然缺少的部分由通风柜傍边存在的圆桶抽吸到玻璃瓶中。在那里称量，同时如前排出到锅中。然后在搅拌下经人孔加入50 kg 2,4-二羟基-6-甲基嘧啶，同时将蒸汽经2英寸排空气管抽吸到排气机中。将油浴加热到115℃，并用空气间隙搅拌。一旦内温上升到90℃，反应开始，激烈释放出硫化氢，这时还蒸馏出少量的三氯氧磷（约0.5 L）。盐酸气体引入吸收设备中。这时停止蒸汽加热，直至内温达到92℃。调节油浴温度，使在4小时内温度一直不超过95℃，但也不降至92℃以下。在较高温度下发生部分分解，使颜色变深。

反应4小时后，将油浴冷却到90℃，在45-55 mmHg真空下蒸馏出大部分过量的三氯化磷。三氯化磷接受器为80 L玻璃容器，借助于虹吸管吸入反应锅中，与加入的三氯化磷加热，借此使其从瓶中流出。在蒸馏末期，浴温在任何情况下不超过90℃，以避免不大好搅拌的产品发生过热，内温为55-65℃。当蒸馏出102 kg三氯氧磷，停止蒸馏，三氯氧磷不应该完全蒸馏出来，以使残留物在温热状况下仍然保持为稠厚的液体。后来回收的三氯化磷不能在下一批重复应用。在60-70℃的仍然热的液体为深红色馏余物，用排气机抽吸到500 L搪瓷锅中，

在抽吸前在锅中预先加入300 kg二氯乙烷，110 kg 30% 氢氧化钠溶液，113 kg水和2 kg硅藻土，用冰盐水冷却到0 - -5℃。在抽吸过程中继续冷却，要使内温不超过20-30℃。在某些情况下，导入必须有某些节制，液体流可以用手指或夹子控制。冰盐水浴吹入空气，可以起到更好的冷却作用。2-3小时后大部分抽吸完毕，留在300 L搪瓷锅中的残留物用20 kg冰和20 kg二氯乙烷洗涤，同时吸入500 L搪瓷锅中。为了使分解完全，再搅拌2小时，然后在装有羊毛袋的压滤机上过滤，压滤机为铁制衬铅，进料口与500 L搪瓷锅升液管联通。滤液压入分液漏斗，然后静置2小时，二氯乙烷溶液回到中间精制锅，酸性水层送往300 L搪瓷锅中，用100 L水稀释，再用20 kg二氯乙烷萃取，两层的分离仍在分离器中进行。二氯乙烷溶液和已在500 L搪瓷锅中的二氯乙烷合并。水层母液用磷酸钙处理；这只有在取样检验，用二氯乙烷萃取不到产品才算完毕。

 

PB 1701.  Pharmaceuticals and Insecticides of I.G. Farben plant, Elberfeld and Leverkusen. 1925 – 1944年德文生产工艺。

Doc 12. Vorhandene Fabrikations-vorschrift.

No. 64.  Urazil .   1943年8月德文生产工艺，其中含CAS号 [626-48-2]，最后是 [5424-21-5]，本人未抄录。

 

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年.  P. 430-431.

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版  《版权所有  未经允许  不得翻印》。

2,4-二氯-6-甲基嘧啶。 （抄注： 未见有本产品的生产方法！）。

英文名：2,4-Dichloro-6-methylpyrimidine

分子式：C5H4Cl2N2     分子量：163.01

CAS：5424-21-5     物质登记状态：未登记       结构式：略。

产品性状：淡黄色结晶，熔点44-47℃。

技术指标：（指标名称 / 指标）。外观  淡黄色结晶； 纯度，%  ≥98.0； 熔点，℃  44-47；  水分，%  ≤0.5

用途：医药中间体。

生产厂：金坛希望化工有限公司；南通市华峰化工有限公司。

请读者讨论：国内早已有进口的生产工艺资料，作为化工信息中心，为什么未提及，过时了？没有参考价值？

陈忠源 2018年12月31日星期一。今天是告别2018年，即将迎来新的一年，谢谢读者一年来的关注！



文章作者：陈忠源