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| CAS号 [84-88-8] 生产工艺。 8-羟基喹啉-5-磺酸 |
CAS号 [84-88-8] 生产工艺。 8-羟基喹啉-5-磺酸
CAS名：5-Quinolinesulfonic acid, 8-hydroxy- 历史参考文献：Beil. 22, 407; E1, 620; E2, 313; E3/4, 3493.
用途：医药。LookChem网登录生产与经营单位61家。 反应类别：磺化。
PB 1701.
Pharmaceuticals and Insecticides at I.G. Farben plant, Elberfeld, and
Leverkusen. 国内进口缩微胶卷。
PB 1701, Doc. 9. No. 24. Oxychinsäure (8-Oxychinolin-5-sulfosäure). 德文生产工艺，本人未抄录。
张澍声 《精细化工中间体及产品生产工艺》。 2006年。 P. 772. 译自PB 1701. （未注明资料文件编号）。
反应式：本人有加注。8-羟基喹啉硫酸盐，CAS号[134-31-6]。
在300 L搪瓷搅拌锅（带蒸汽夹套，木制出口有空气喷嘴）中，加入300 kg 一水硫酸，在冷却下于3小时内加入50 kg 8-羟基喹啉，温度不应上升超过30℃。加完后在30-35℃保持8小时，反应物放置到次日早晨。
在1000 L搪瓷搅拌锅（带冰盐冷却用水浴，木制出口有空气喷嘴）中，预先加入600-700 L水，冷却到2-3℃，在搅拌下于约2小时内缓缓压入上述磺化溶液，这时温度不可超过35℃。物料冷却到0℃，至次日早晨保持在0℃。
然后将物料在木制压滤机上压滤，用过滤过的水洗涤1.5小时，直至流出的洗水清晰，再吹干1小时。压滤机有13只木框，72 X 43 cm宽，0.65 cm 厚，包以毛织物。
作为粗产品的滤饼加入到1000 L搪瓷搅拌锅（带有水浴，加热管和铅出料管）中，然后加入700-800 L水。加热到50℃，加入30 L 38%-40% 纯氢氧化钠溶液，直至滤饼完全溶解。加入2 kg湿的活性炭，加热到90-95℃。将溶液先后用袋式过滤机（过滤面积4.5 m2,斜纹布滤布）和压滤机（直径60 cm，衬橡胶，斜纹布滤布）过滤，滤液流入1000 L搪瓷搅拌锅（带有水浴，加热管，木制出料口和空气喷嘴）中，加入30-35 L纯浓盐酸，于5分钟内8-羟基喹啉-5-磺酸沉淀出来。次日晨锅内物冷却到20℃，压入衬橡胶的抽滤机中，滤饼用自来水洗3次，蒸馏水洗1次，抽干。在普通木制干燥箱中干燥48小时，干物料在滚筒中混合，测定其水分，固体含量应为92%-94%。得到70-72 kg 100% 8-羟基喹啉-5-磺酸。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1988年。 P.
717-718. 8-羟基喹啉-5-磺酸。
先将发烟硫酸在搅拌下冷却至10℃以下，逐渐加入8-羟基喹啉，加完后，升温保持在30℃以下，继续搅拌5小时，放置过夜，将反应液放入8-10倍水中（按8-羟基喹啉计），控制温度在60℃，即有8-羟基喹啉-5-磺酸析出，放置过夜，滤去废液，洗涤，于100℃干燥即得磺化物。
抄注：无资料来源（应该是”上海医药工艺汇编”内部资料的抄录文 – 本人只有部分抄录文）。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》2006年。 P. 987.
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
8-羟基-5-喹啉磺酸； 8-羟基喹啉-5-磺酸。
英文名：8-Quinolinol-5-sulfonic acid;
8-Hydroxy-5-quinolinesulfonic acid; 以下，略。
分子式：C9H7NO4S
分子量：225.22
CAS：84-88-8
物质登记状态：已登记 结构式：略。
产品性状：淡黄色针状结晶或结晶性粉末。熔点213℃（分解）。易溶于水，微溶于有机溶剂。
生产方法：由8-羟基喹啉磺化而得。
将发烟硫酸在搅拌下冷却至10℃以下，逐渐加入8-羟基喹啉，保持温度在15℃以下。加完后升温，在30℃以下搅拌反应5 h。放置过夜。次日将反应液放入8-10倍量水中（按8-羟基喹啉计），控制温度60℃，析出结晶，再放置过夜。过滤，洗涤，100℃干燥，得8-羟基喹啉-5-磺酸，收率87%。 （抄注：无资料来源！）。
用途：略。 生产厂：4家。
值得讨论的问题：
早已被美国人公开的德国早期产品生产工艺，并且已经有进口的保密资料，很少有人去利用，而国内的内部资料，倒是以不同方式，重复公开出版！
温故而知新，至少本人目前还可以做点力所能及的工作。
陈忠源 2019年1月5日星期六。
文章作者：陈忠源 |
