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CAS号 [607-66-9] 生产工艺。 2-羟基-4-甲基喹啉 |
CAS号 [607-66-9] 生产工艺。 2-羟基-4-甲基喹啉
CAS名:2 (1H)-Quinolinone, 4-methyl- 历史参考文献:Beil. 21, 107.
用途:有机合成。LookChem网登录生产与经营单位48家。 反应类别:杂环化。
PB 73941.
Production of Organic chemicals. 美国人介绍的缩微胶卷,沈阳院有收藏。本人只抄有产品目录。
PB 73941, 8782-8783. 2-Hydroxy-4-methyl-quinoline. 德文生产工艺。本人未抄录。
PB 74175, 716. 2-Oxy-4-methylchinolin. 德文合成工艺,用于感光材料的合成。本人未抄录。
反应式:本人有加注。本产品未见英国人(BIOS)和美国人(FIAT)有译文。
抄注:以上缩微胶卷未见国内有人编目和引用!
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》 1988年。 P. 716.
4-甲基-2-羟基喹啉
4-methyl-hydroxyquinoline
性质 从水中的针状体结晶。熔点222-224℃(245℃),沸点270℃/2266帕。溶于热水,微溶于冷水,乙醚,氯仿,苯和石油英。
制法 由乙酰乙酰苯胺在硫酸存在下环合而得,其反应式如下:略。
先将浓硫酸预热至75℃,分批加入乙酰乙酰苯胺,通过间隙冷却使温度保持在70-75℃,加完将温度升至95℃,最后在95℃保温15分钟,当冷却至65℃时,将混合物倒入水中,冷却后过滤,用水和甲醇洗涤产物,风干,重结晶再经95%乙醇重结晶即得成品。
用途 有机合成中间体,可用于2-氯-4-甲基喹啉等。
抄注:无资料来源。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》 2006年。 P. 981. (这是第二版,第一版是2004年。)。
中国化工信息中心 全国精细化工原料及中间体行业协作组 出版 《版权所有 未经允许 不得翻印》。
编写人员:主编 1位;副主编2位;编辑8位;排版及设计3位;审核1位。
前言 (摘录)。
在本次编写过程中,参阅了大量文献以及以下手册和网址:《实用精细化学品手册》(章思规主编)- 请读者注意:这是一本完全抄自未公开的内部资料,如上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年出版物,以及内部资料《医药工艺汇编》等。但是,全书未提及资料是抄录的!以下抄录正文,供读者参考!
第981页 2-羟基-4-甲基喹啉
英文名:2-Hydroxy-4-methylquinoline
分子式:C10H9NO
分子量:159.19 CAS:607-66-9
物质登记状态:未登记 结构式:略
产品性状:针状体结晶。熔点245℃。沸点>360,270℃(2.27kPa)。溶于冷水,乙醚,氯仿和苯。
生产方法:由乙酰乙酰苯胺在硫酸存在下环合而得。
将浓硫酸预热至75℃,分批加入乙酰乙酰苯胺,控制温度为70-75℃。加料结束后将温度升至95℃,反应15 min后冷却至65℃,将混合物倒入水中。冷却后过滤,用水和甲醇洗涤产物,干燥后用95%乙醇重结晶即得产品。
抄注:无资料来源,但与徐克勋的抄录文应该是相同的!
用途:用作有机合成中间体。
如何利用历史资料,值得思考!
陈忠源 2019年1月7日星期一。
文章作者:陈忠源 |