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| CAS号 [87-03-6] 生产工艺。 双- J -酸 |
CAS号 [87-03-6] 生产工艺。 双- J -酸
CAS名：2-Naphthalenesulfonic acid, 7,7’-iminobis[4-hydroxy- 历史参考文献：Beil. 14, 827; E1, 751; E2, 492.
用途：直接红31; 149。直接紫14; 25; 48; 49; 53; 66; 102。 直接蓝159; 162; 163; 184; 186; 274; 291。
LookChem网登录生产与经营单位：[87-03-6] 17家；[20120-48-3] 5家；[71786-27-1] 4家。反应类别：缩合。
反应式：本人有加注。酸式和钠盐有不同的CAS号。
BIOS 1152, 65-66.（=胶卷PB 81027）。Di-J-Acid (Leverkusen) 5,5’-Dihydroxy-2,2’-dinaphthylamine-7,7’-disulphonic
acid.
英国人译自德文，本人暂未找到德文原件。（因为本人只抄录有部分美国人公开的胶卷目录！）。
Plant:
1 3000 l. lead-lined agitated
vessel.; 2 1300 l. tile-lined tanks.; 3 Presses.; 2
10000 l. tiled blow-eggs.
Process:
The lead-lined vessel is charged with 1300 l.
of 40% bisulphite solution, 20 kg. of sodium sulphite and 1200 kg. of J acid
(sodium salt paste) equivalent to 180 kg. NaNO2. The mixture is heated to 1060 and held 36
hours at this temperature. Soon after the
temperature of 1060 has been reached the reaction mass becomes extremely thick,
but subsequently thins out again.
The such melts are combined in one of the
tile-lined tanks and the volume adjusted to 9000 l. with water. 2000 kg. of rock salt are added and the batch
cooled to 18℃. The precipitated product is filtered in two
presses and the liquor (6000-7000 l.) is run to drain.
The press cakes are charged into 3000 l. of
water, heated to 90℃ and salted with 1000 kg. of rock salt. Hydrochloric acid (900 l.) is run in to make
definitely acid, remaining sulphur dioxide stirred out at 850 and the batch
cooled to 180. The product is filtered
in a press and kept as paste or alternatively can be dried.
Yield (from two melts) = 3500 kg. paste ≈ 320
kg. NaNO2 = 89% theory.
细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。P. 540.
Di-J-acid. 译自PB 81027.（未注明页号！）。
3 m3の铅张搅拌釜に40% NaHSO3 1300 l. Na2SO3 20 kg および J酸1,200 kg (Na盐ペ-スト，NaNO2 180 kg相当) を加え，1060に36 h加热する。 2回分をタイル张タンク（13 m3）にまとめ水を加えて9,000 l とし, NaCl 200 kgで盐析し180で滤す。ペ - ストを900の湯 3,000 l に加え，Nacl
1,000 kg 盐酸900 l を入れ酸性とし850で搅拌してSO2を追出し180で滤す。ジJ酸の收率89%。
张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。P. 208.
双-J-酸。 译自BIOS 1152, 65.
在3000 L衬铅搅拌锅中加入1300 L 40% NaHSO3 溶液，20 kg Na2SO3和1200 kg J 酸（为钠盐，相当于180 kg 亚硝酸钠），在106℃加热36小时。将2批的反应物合并放入13 m3槽中，加水至体积为9000 L，用200 kg 氯化钠盐析，在18℃过滤，向滤饼中加入3000 L 90℃的热水，再加入1000 kg 氯化钠和900 L盐酸酸化，在85℃搅拌排出SO2，在18℃过滤。双-J-酸收率89%。
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》 内部资料。 1976年。P. 105.
双-J-酸.
操作方法：将1800升水加到缩合锅中，加入800公斤J酸钠盐（以100% 计算），加热使其全部溶解，调节pH为7.4-7.7。在80℃时加入640公斤重亚硫酸钠，并调整体积为3150升，继续升温到沸腾，约1.5小时反应物由酱黑色转为黄白色，再保温沸腾（101-104℃）32小时。加160公斤精盐，调整体积为3600升，搅拌半小时，冷却到40℃，压滤。滤饼吹干，为双-J-酸。滤液浓缩到原体积的一半，加入为溶液体积8% 的精盐，冷却到40℃，压滤，滤液弃去。将滤饼加到1.2倍水中，加热到80℃，再加入滤饼量的7.5% 重亚硫酸钠，沸腾20小时。加入为溶液体积6% 的精盐，冷却到40℃，压滤。滤饼吹干，为回收双-J-酸。一共得双-J-酸1500-1800公斤。湿滤饼中双-J-酸含量35-38%。
收率：80% 左右（包括回收）。
徐克勋 主编 《有机化工原料及中间体便览》辽宁省石油化工技术情报总站 出版。 1988年。P. 670.
双-J-酸。
经核对，为上海市《染料生产工艺汇编》的摘录文，未说明资料来源，不再抄录。
章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》科学出版社 出版。 1991年。完全抄自上海市《染料生产工艺汇编》。
侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 – 原料及中间体10396种》。 2006年。P. 1130. 双-J-酸。为工艺摘要。不再抄录。
陈忠源 2019年1月19日星期六。
文章作者：陈忠源 |
