CAS号 [158715-30-1] 生产工艺。  4-甲氧基-4’-硝基二苯胺-2’-磺酸钠盐

CAS名：Benzenesulfonic acid, 2-[(4-methoxyphenyl)amino]-5-nitro-, monosodium salt.   历史参考文献：Beil. 14, 687.

用途：冰染重氮组分35. （C.I. 37255）。 LookChem网，未登录。  反应类别：脱盐酸缩合。

BIOS 986, 40.（=胶卷PB 77764）。4-Amino-4-methoxy-diphenylamine-2-sulphonic acid. (Hoechst).

    4’-Nitro-4-methoxy-diphenylamine-2-sulphonic acid. (Hoechst). 英国人译自德文。（无资料来源。）。

反应式：本人有加注，酸式暂未找到CAS号。
 
Process:  772 kg. 4-chloronitrobenzene-3-sulphonic acid 100% MW. 237.5 as 40-45% neutral paste sodium salt is slurred in water in item (1), to give a total volume of 3.3 cu.m.  85 kg. magnesium oxide 84% = 71 kg. 100% is then stirred in.  The suspension is blown to the condensation vessel (2) and 400 kg. molten p-anisidine is blown in from a pressure vessel.  The condensation vessel is then heated to 160℃. by blowing in live steam 10 atmos.  The batch is held at 160-165℃. for 3 hrs. at a pressure of approximately 6 atmos.  The pressure is then let off by the packed tower when part of the uncondensed p-anisidine is driven off and condensed, and goes to drain.  When the temperature has fallen to 100-105℃. the contents are blown to the brick-lined blow-egg (4).  Most of the magnesium salt of the condensation product is already out of solution.  The excess magnesium oxide is removed by the addition of approximately 100 kg. sulphuric acid to faint acidity on Delta paper.  The faintly acid mixture is blown in portions to the reducer containing water. 

Further analytical data: (1)  p-anisidine is received either melten or as flake with melting point 57℃。  (2)  Magnesium oxide 83-85% as free as possible from carbonate。  (3)  The 4-chloronitrobenzene-3-sulphonic acid sodium salt should be neutral.

Plant:  (1)  Agitated blow-egg as 4-chloronitrobenzene-3-sulphonic acid slurry vessel。  (2)  Brick-lined condensation vessel with direct connection for the admission of live high pressure steam.  Working volume 6 cu.m.  Connected to small column filled with Raschig rings and fitted with a water spray, flushing to drain (A sketch of this vessel is given in Appendix No. 3)。  (3)  Condensation vessel as above 9 cu.m. working volume。  (4)  Brick-lined blow-egg for condensation mixture 8 cu.m. capacity.

细田豊 《理论制造染料化学》 1957年。 P. 660-661.  4-ニトロ-4’-メトキシジフェニルアミン-2-スルホン酸

4-クロルニトロベンゼン-3-スルホン酸772 kgをNa盐の40-45%ペ- ストとして水と3.3 m3となし, MgO 84%を加えて6 m3炼瓦张オ- トクレブ装入し，p-アニシジン400 kgを加え，10气压の生蒸汽で160-1650, 6气压に3 h後，压をねけば未反应のアニシジンがいくらか蒸汽とともに出る。100-1050で排出すればスルホン酸のMg盐は大部分析出している。硫酸100 kgを加えて過剩のMgOを中和しデルタ纸に弱酸性とする。

抄注：日本人译自PB 77764.（未说明页号！未全文翻译）。

张澍声 《精细化工中间体工业生产技术》 1996年。 P. 60.  4-硝基-4’-甲氧基二苯胺-2-磺酸。 译自BIOS 986, 40.

772 kg 100% 4-氯硝基苯-3-磺酸以40-45% 中性钠盐浆状物成3.3 m3，然后搅拌加入85 kg 84% 氧化镁（相当于71 kg 100%产品，尽可能不含碳酸盐）悬浮体压入缩合槽中，加入400 kg 熔融的或片状的对氨基苯基醚（熔点57℃）。缩合槽用直接蒸汽加热到160℃。在160-165℃及6巴压力保持3小时。由填充塔将部分未缩合的对氨基苯基醚蒸馏出来，并因而释放掉压力。当温度降至100-105℃时，反应混合物压入衬砖槽内，缩合产物镁盐的大部分从溶液中析出。加入100 kg硫酸至呈酸性以除去过量的氧化镁，再分批送入还原器内。

抄注：也未全文翻译。本人未抄录德文原件，不能说明英文译文与原文的差距！

德文原件：

PB 25623.  Manufacturing and preparative methods for dye intermediates collection of paper from TEA Büro.  665页。 1946年

PB 25623, 155-157.  4-Amino-4-methoxydiphenylamine-2-sulfonic acid liquor. 含缩合物德文生产工艺。 未抄录。

PB 70150.  Organic preparation.  594页。 1931-1941年德文生产工艺。

PB 70150, 438-441.  4-Amino-4-methoxydiphenyl-2-sulfonic acid.  含缩合物德文生产工艺。1937年5月13日。 未抄录。

国内生产工艺：

上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编 》。内部资料。1976年。 P. 213-215.  蓝色盐 VB。

操作方法： 1.  缩合：

在配料釜中加入1000升水，在搅拌下加入337.4公斤对硝基氯苯邻磺酸钠盐，32公斤100% 氧化镁，160公斤99% 对氨基苯基醚，并调整体积到1300升，然后放入高压釜中，加热，在164-165℃，压力6公斤/厘米2，反应2 1/2 小时，反应结束，透气，压至储存釜，备用。

抄注：请读者对照英国人的译文！

国内出版物：

章思规 主编 《精细有机化学品技术手册》。 科学出版社 出版。 1991年。 P. 204-205.  蓝色盐VB。

经本人核对，完全抄自《染料生产工艺汇编》。 未说明资料来源！

国外研究报导：

CA. 121: 257921.  Synthesi of Variamine Blue B Base.  Rev. Chim (Bucharest).  1994, 45 (1) 17-21.

蓝色基B 合成工艺研究。（其中有CAS号[158715-30-1] 合成工艺研究。）

抄注：本人估计匈牙利不会有BIOS和PB报告资料，同时也说明“美国化学文摘”是第一次编写这一化合物的CAS号。

历史文献抄录有感：

C.I. 冰染重氮组分 35. （C.I. 37255）. 发明者：Laska, Zitscher, Hoffa, Thoma, Christ, Petzold.  1927年。

《Colour Index》未介绍美国人公开的德国生产工艺。国内生产是参照BIOS进行的。吉林染料厂是参照苏联的生产工艺。其实也是与德国生产工艺有关。

2018年新版《染料品种大全》，p. 403. 所公布的PB报告只是与重氮盐有关的德文生产工艺。

CAS号 [158715-30-1]来源：美国化学文摘。问题讨论：

BIOS, FIAT和PB报告。是二次世界大战后的产物。可能是数量太多，加上反应没有分类，所以美国人公开以来，没有人进行整理和归纳。当然不会有人去编写CAS号。本人也是在检索“化学文摘”才知道。

LookChem网。未登录也是因为没有人作为中间体进行介绍。

“老有所为”，“老有所乐”抄录资料上网，是本人进行努力的方向。个人能力有限，我想总比抄录内部资料出版图书要好。我们有能力出版图书，为什么不能像日本人那样翻译点国外早已公开的资料，供读者阅读，参考。

昨天介绍是[138911-67-8]，今天是[158715-30-1]。请读者注意，找到这类CAS号也是要经过努力的！奋斗就是幸福！

陈忠源 2019年2月5日星期二。今天是年初一，老了一岁又如何！只希望对读者做点有益的工作！



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