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CAS号 [621-08-9] 生产工艺。 二苄基亚砜

CAS号 [621-08-9] 生产工艺。   二苄基亚砜

CAS名:Benzene, 1,1’-[sulfinylbis(methylene)]bis-   历史参考文献:Beil. 6, 456; E1, 226; E2, 429; E3, 1584; E4, 2651.

用途:有机合成。LookChem网登录生产与经营单位54家。  反应类别:氧化。

BIOS 1154.(=胶卷PB 80401)。 沈阳院收藏的是书本,上海图书馆收藏的是胶卷。 本人未收藏,不能抄录英文件。

BIOS 1154, 27.  Dibenzyl sulfoxide. 英国人译自德文(无资料来源)。

张澍声 编译 《精细化工中间体工业生产技术》。 《染料工业》编辑部 出版。 1996年。 P.50.  二苄基亚砜。

反应式:本人有加注,暂未找到德文原件(本人抄录的PB报告目录不多!)。

在1000 L耐酸锅中加入150 L水和180 kg 80% 硝酸,稀酸的比重应为1.24(15℃)。将酸加热到35-40℃,于6小时内流入240 kg 100% 熔融的二苄基硫醚,所用二苄基硫醚为含15% 水的滤饼。氧化温度保持在35-40℃,但在末期可升至42℃,反应物在此温度搅拌5小时。整个氧化中释出亚硝烟,当取样在实验室处理后测熔点为132-133℃,反应结束。如果达不到这一熔点,则继续氧化。如果已完成反应,将锅中加满水,搅拌后送往抽滤,水洗后滤饼回到锅中,加水及2 kg Nekal BX(渗透剂BX),在60℃搅拌,再过滤,水洗,干燥。收率80-83%。 该产品主要用于盐酸酸浸浴中作为抑制剂。 

 

国内出版物:

侯乐山 主编 《中国精细化工产品集 原料及中间体10396种》2006年。第二版。 P. 329-330.  二苄亚砜。

中国化工信息中心  全国精细化工原料及中间体行业协作组  出版 《版权所有  未经允许  不得翻印》

二苄亚砜;硫氧化二苄。

英文名:Dibenzyl sulfoxide; 1,1‘-[Sulfinylbis(methylene)bis-benzene]; Benzyl sulfoxide.

分子式:略  分子量:略  CAS:621-08-9   物质登记状态:已登记     RTECS编号;DA9275000   结构式:略。

产品性状:叶状结晶。熔点134℃,溶于醇,醚和热水,不溶于冷水。210℃分解。遇硝酸作用生成苯甲酸。易潮解。

生产方法:用双氧水或硝酸氧化二苄基硫醚而得:抄注:无资料来源。

将214 g(0.1 mol)二苄基硫醚溶于1.8 L丙酮中,加入113 g 30% 双氧水,于室温下放置两天,然后蒸出丙酮,即析出二苄亚砜结晶。

也可采用偏过碘酸(NaIO4)为氧化剂,用1:1的甲醇,水为溶剂,于0℃下滴加二苄硫醚进行氧化反应数小时后,用三氯甲烷萃取反应物,萃取液用无水硫酸干燥后,蒸除溶剂。用乙醇重结晶得二苄亚砜纯品。产率可达96%。

用途:有机合成中间体。

生产厂:浙江寿尔福化学有限公司。E-mail: www.shoufu. Com

 

抄录文仅供读者参考!

本人在这里要谢谢张澍声老先生的工作,我只是按CAS号编写而已!时间不等人!好在还能继续奋斗!而且在家工作,不会影响到任何单位和任何个人(因为历史告诉人们,70 xxx ,80 xxx了!)!其实,新时代,当今70已不稀奇了,当然,要谢谢无锡市图书馆,给我査阅,检索资料的条件,同时要再次谢谢公司的信任,仍为我上网创造条件。上网的资料用处不大!敬请读者谅解!

 

陈忠源 2019年2月12日星期二。“老有所为,老有所乐,乐在抄录不被看好的历史文献!”。



文章作者:陈忠源