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| C.I. 碱性蓝3 (C.I. 51004) 生产工艺。 CAS号 [4444-00-2] |
C.I. 碱性蓝3 (C.I. 51004) 生产工艺。 CAS号 [4444-00-2]
CAS名：Phenoxazin-5-ium, 3,7-bis(diethylamino)-1-ethoxy-,
chloride [2787-91-9]
Phenoxazin-5-ium, 3,7-bis(diethylamino)-1-methoxy-, chloride [4444-00-2]
Phenoxazin-5-ium, 3,7-bis(diethylamino)-, chloride [33203-82-6]
用途：腈纶等织物染色。LookChem网登录生产与经营单位，[4444-00-2], 3家；[2787-91-9], 8家。[33203-82-6], 21家。
反应式：本人有加注，OR=0 C20H26N3O2.
1/2 Cl4Zn = [63589-47-9]. 碱性蓝3色号的CAS号：[55840-82-9].
BIOS 1433, 5-8.（=胶卷PB 81029）。 Rhoduline pure Blue 3 G. （process dated 15. 12. 1939）。英国人译自德文（无资料来源）。
This dyestuff manufacture was taken from
Ludwigshafen in 1930, and in order to accommodate existing plant, the batch
size was reduced by half.
p. 7-8. Conversion to the dtestuff: The nitroso paste is stirred into 335 litres
Spirit 94% and is added slowly during 1 hour to a solution of 100 kg.
diethyl-m-aminophenol dissolved by warming in 500 litres Spirit, at 80℃. The
mixture is boiled a further hour, and then a test is taken. A drop of the condensation should give a
clear greenish blue solution. When
diluted with water, and a drop on filter paper should show no yellowness in the
rim. The product is cooled to 50℃. in half an hour, a solution of 7 kg. Zinc
chloride in 3 litres water added and then the product cooled again during 1/2
hr. to 25℃. The agitator is then shut off, and the batch
allowed to stand overnight (normally 16-17 hrs.) with a short stir every 2
hours.
A batch has, on occasions, stood over a
week-end (some 64 hrs. at 25℃.) without the solubility being impaired. The product is filtered on a nutsche, and
washed once with (120 litres con. Salt soln. 60 litres water and 0.5 litres HCl
200Be’, and then dried off.). The
glistening green crystals are dried on enameled trays at 60-70℃.
Drying time 40 hrs. Spirit is
recovered in the Frederking plant.
Yield = 575 kg. Type = 460% from
diethyl-m-phenetidine. Strength of
actual product = 35/100.
PB 74025, 964. Rudolinreinblau 3 G =
Zaponechtblau 3 G. 生产工艺。未抄录。
Ullmanns Encyklopädie der technischen Chemie.
4., Auflage. Band 8. 1974. Seite 222-241. Azinfarbstoffe.
Rhodulinreinblau 3 G (Bayer, 1916). C.I.
51004 / 51005. Wird durch Einwirkung von 4-Nitroso-1-diäthylamino-3-äthoxybenzol
auf 3-Diäthylamino-1-hydroxybenzol in alkoholischer Salzsäure unter Abspaltung
der Äthoxygruppe als Alkoho erhalten.
Herstellung:
In eine Lösung von 125 kg Diäthyl-m-aminophenetidin in 150 kg Spirit und
168 kg 30% iger Salzsäure lässt man bei 0-3℃ 114 kg einer 40%igen wässrigen
Natriumnitrit-lösung einlaufen. Nach
einständigem Nachrühren wird mit 7.5 kg Soda auf pH 2-4 abgestumft. Die erhalten Suspension setzt man in kleilen
einer siedenden Lösung von 100 kg Diäthyl-m-aminophenol in 300 kg Äthanol
zu. Nach beendeter Reaktion kühlt man
auf 500 ab, fügt unter Rühren 50 kg Zinkchlorid zu, lässt dann auf 20℃ erkalten, saugt den Farbstoff in Form des
Zinkchlorid-Doppelsalzes ab und wäscht ihn mit Alkohol. Der feuchte Nutschkuchen wird mit 4000 l.
wasser angeschlämmt und mit so viel Ammoniumcarbonat bei 60℃ versetzt, bis filterte Probe nach weiteren
Ammoniumcarbonat – Zusatz keine Zinkcarbonat – Fällung mehr ergibt (ca. 90 kg). Man klärrt bei 60℃ und isoliert der leicht löslich Farbstoff
durch Sprühtrocknung. 以下未抄录！
上海市有机化学工业公司 《染料生产工艺汇编》1976年。 P. 551-553. 阳离子翠兰GB。
3. 缩合：在搪玻璃锅中加入80升水，在搅拌下加入52公斤间羟基-N,N-二乙基苯胺，加热，于93-95℃保温15分钟。然后将上述亚硝化无一批在1 – 1.5小时内细流加入，加完后，再搅拌45分钟。冷却到75℃，加入40公斤30%盐酸，搅拌15分钟，使物料全部溶解。然后于65-70℃加入8公斤氯化锌溶液，于65-70℃保温20分钟。再加入27公斤50%氯化锌溶液，于65-70℃保温30分钟。冷却到47℃，测渗圈，斑点清晰后，进行压滤。滤饼用15公斤水加5公斤30%盐酸进行冲洗，抽干。得原染料75公斤左右，相当于商品染料100公斤左右。
何岩彬 主编 《染料品种大全》。 沈阳出版社 出版 2018年。P. 470-471.
C.I. 碱性蓝 3.
上述本人抄录的资料算是对《大全》的补充，其中俄文是期刊，是生产过程中的检测方法。德文手册中提到醇碱溶液中有甲氧基脱去的问题！未知国内生产的产品中，哪个是我们生产的产品。以上仅供生产厂的读者参考！
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陈忠源 2019年2月20日星期三。“老有所为，老有所乐，乐在其中。”.
文章作者：陈忠源 |
